行业标准：GB6599-86 体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准样品的平均分子量及分子量分布.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC678.746体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准.22-1(086.6)GB6599-86样品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularaveragesandmolecularweightdistributionpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography本标准规定了用体积排斥色谱法(SEC)测定聚苯乙烯标准样品的分子量及分子量分布的方法。适用的分f量范围为2x102一3X10'g"mol一’。本方法也可作为其他高聚物体系的通用方法。用于不同类型的

2、高聚物时，溶剂和柱填料体系等应另作规定。，原理体积排斥色谱法是利用聚合物溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子，在柱子上按照分子尺寸大小进行分离并自动检测其浓度的方法。被测样品的分子量和分子量分布等参数，可以由其SEC谱图根据由已知分子量的聚苯乙烯标样得到的标定曲线求得。分子量分布用多分散系数来表征。2试剂四氢吠喃(THF)，分析纯。使用前应用粒状的氢氧化钠或氢氧化钾干燥，重新蒸馏。为确保操作过程中溶剂的均一，应有足够供多天实验的数量，保存于干燥避光处。3仪器3.1体积排斥色谱仪仪器的基本组成是溶剂贮槽、恒流泵、进样系统、填充柱和浓度检测器。3.1.1溶剂贮槽溶

3、剂贮槽应能耐受四氢吠喃的腐蚀，其容积须满足一周的实验用量。贮槽应能防尘、防潮、避光。连接泵的导管应有过滤装置，确保无任何悬浮粒子人泵。3.1.2恒流泵流量稳定性为士1%。3.1.3进样系统在操作过程中无泄漏和样品残存，确保进样重复性。3.1.4填充柱3.1.4.，柱填料可采用经过去极性处理的无机胶和有机胶作柱填料，常规粒度和微粒的凝胶均可。3.1.4.2柱分离范围柱分离范围应对所测聚苯乙烯样品的全部分子量分布范围有效。填充组合柱的连接以最小到最大孔容依次排列为宜，也可等效混合。3.1.4.3柱效柱效在测试条件下标定:苯或邻二氯苯作标定样品，塔板数N按式(I)

4、、式(2)计算:国家标准局1986-07-24发布1987一07一01实施GB6599-86VA1V=16(-一)‘(1)、w，几四=5.54)“(2)、W}式中:VR色iap峰顶的淋出体积;环匕一一色谱峰底宽;W—色谱峰半高宽。3.1.4.4柱分辨率用分f量至少相差一个数量级的两个聚苯乙烯标准样品(Ml>MZ)标定，由式(3)计算R1,::VR}-VR,Rl,2=3〔(3)W,+W2〕不I"丽(M1,/M,)式中:R,,2—分辨率;W,-聚苯乙烯标样(M,)的色谱峰底宽，W2聚苯乙烯标样(M2)的色谱峰底宽。3.1.5检测器8.体积检测器的体积分割误差必须

5、小于或等于土1%.‘.浓度检测器有示差折光和紫外吸收两种，其灵敏度分别为5x10-1折光指数单位(RIU)和2x10-'紫外吸收单位(ODU)，基线飘移分别小于1x10-1(RIU"h一‘)和4x10""(ODU-h一’)。3.1.6记录仪高信噪比，线性记录仪，纸速不稳定性小于1%。4样品制备4.1溶液制备样品在室温下溶于当时从贮槽抽出的四氢吠喃中，必须完全溶解。对高分子量样品应避免激烈振荡，以免降解。进样前应过滤样品溶液。4.2样品浓度任何SEC柱都有一定的负载量，检测器也只能在一定的浓度范围内线性响应。SEC测定分子量分布一般不需要准确的样品浓度，但对于

6、高分子量试样，浓度高时，柱中会产生不均匀流动，影响峰的淋出体积。因此，最好用原浓度的一半重新进样一次，以确定色谱图的位置是否重复，若有变化，应以低浓度重复进样，直至色谱图的位置不变。5仪器准备5.1流速每日和每次开机都应标定流速，其值必须与作标定曲线时的澎相等。本标准指定的流速为1.0ml"min一’5.2基线实验时，基线飘移3h内不得超过记录纸满标度的5%。6测试步骤6.1进样用淋洗剂四氢吠喃洗净注射器，进样时不允许带有气泡。在进样的同时记录体积或时间，并在1H图卜注明。6.2i}.录GB6599一86记录仪量程应调至样品峰高为满标度的0.3一0.50左右

7、，纸速应当使重均和数均分子量之比为1:1的样品峰的底宽不小于30mm。了标定曲线7.1标定样品标定用的聚苯乙烯标样必须是窄分布，峰形对称并有系列分子量样品，其标称值必须用绝对方法测得。7.2各标定样品的制备及测试步骤见第4、第6两章。7.3绘制标定曲线以标样谱图的峰顶淋出体积(价)或淋出时间(t，)为横坐标，相应的重均和数均分子量之积的方根的对数〔1只(Mw’M。)’〕值为纵坐标作图，过各标准点绘一条光滑曲线，即为尸5的标定曲线。B谱图解析8.1确定基线应先定好起峰点和落峰点，然后过此两点画一直线即为基线。8.2将整个色谱峰从起峰点至落峰点至少等分为20份，

8、并由标定曲线查出各等分点的淋出体积(9)或淋出时间(