行业标准：GB5059.1-1985 钼铁化学分析方法 8-羟基喹啉重量法测定钼量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'28钥铁化学分析方法:543.21546。T78一经基哇琳重量法测定钥量GB5059.1-85MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThe8-hydroxyquinolinegravimetricmethodforthedeterminationofmolybdenum本标准适用于钥铁干}丁铂吸的测定。测定范围:50.00一75.00%木标准参照采用}KJ际标准ISO4173一1980《钥铁—铂'H.的测定—重:,t法》本标准遵守GB1467-78《冶金

2、产u化学分析方法标准的总则及般规定))o1‘方法提要溶解所称取试样，用氢氧化钠分离铁，在DDTA和草酸钻存在F>铂以径从咋琳盐形式沉淀，过滤，卜燥并称41.A:水释从峰琳盐〔Mo0,(C4H6N0)〕。2试剂2.1Cr酸按。2.2氢氟酸(比重1.14)02.3硝酸(比重1.42)02.4硝酸(l+3)。2.5盐酸(比霞1.19)02.6盐酸(1+1)。2.7硫酸(1+1)2.8氨氧化按(1+1)。2.9氢氧化钠溶液(46一48,0a):在聚乙烯烧杯中kill并贮存于聚乙烯瓶‘}，。2.10EDTA溶液(toN):称取104乙一胺四乙酸几钠(’

3、。日O,N,Na"2H,O)，以水溶解，稀释成1000-1，N匀。2.118一羚基咋琳溶液(3%):q每348一羚基峰琳，以12ml冰乙酸溶解，加人60ml水并加热至约40'C,滴加氢氧化钱(2.8)，直到有少量.x久性沉淀形成，再滴加冰乙酸使沉淀恰好溶解，冷却至室温，以水稀释成too-[,混匀。3仪器一般实验室仪器。‘试样试样应通过0.125mm筛孔。5分析步骤5.1试‘羊甲国家标准局1985一04一15发布1986一01一01实施GB5059.1一5按表19MY试样。表1til以,%试样'I,S75.001.000010.001.2500

4、5.2空自试验随同试样做空自试验o5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于150-1聚四氟乙烯(PTFE)烧杯III,加人IOml硫酸(2.7)，加热但不至沸，滴加硝酸(2.3)至试样溶解并过Iu:0.5mI。加人9m]氢氟酸(2.2)，加热蒸发至冒硫酸白烟15min，冷却，加人5m1盐酸(2.5)和5m1硝酸(2.3)，加热lomin并稀释至50-1左右。5.3.2在650一800-1的佰型烧杯中，加人50-1氢氧化钠溶液(2.9)和50mI水。力{{热至沸，在烧杯卜放一个颈长为75-m,预直径约]mm的漏护卜将溶液(5.3.2)缓慢地通过

5、漏户}倒入烧杯中并保持氢氧化钠溶液继续沸腾，用85-90℃的热水冲洗PTFE烧杯，洗水经漏十并人溶液III，冲洗漏卜和高型烧杯I:"#,煮沸2-3min，用水稀释至约4501u1并冷却，将溶液移人500ml容41MI11,稀释至刻度，混匀。将原高型烧杯烘厂，将容谙瓶.11的溶液倒人原烧杯【1i,柞置15一20MIn。川快速滤纸卜过滤，弃去沉淀。5.3.3移取100-1溶液(5.3.2),置于400-1烧杯}，，稀释至约200-1，力lI人lomIEDTA溶液(2.10)和3K?A酸C}(2.1)，缓慢加热至草酸Vi溶解，冷至室温并以盐K,(2

6、.6)和fiLlyl化'}(2.8)li,j$pH4.0(使用pH计)，加热至沸。加人20-18一经从咋琳溶液(2.11),井在加人试剂时要保iIF溶液继续沸腾。注:必须八沸Y溶液i1,进牙川)L徒口否则沉iwA11、一洗涤IIInj收率白;若{t'>到ht}日、(L1',2一:3d)，fl时Plj收率会降低。5.3‘在I'V+l时搅拌FT80一so0ciik置5一lomin。用已知6:4,只有5一]0111n孔?}fr)多孔玻璃Wlm缓慢抽滤。用带橡皮头的玻璃棒将烧杯壁}的沉淀完n移人琳祸}!，用约loon,Igo.900C的热水洗涤川锅{

7、的沉淀。注:过k;时，i(T液I)人川圳.卜的速I;应以rlft,N,fn液不超过姗祸的、{佰度为I这fr(i刊}日竹沁的洗涤和使I'L南巾没有可洛'rl-.iii5.3.5在125'C烘至过夜，冷却刀称吸。重新烘至恒{，牛并称重。泪!抽访洗涤il!,b口几的川阴9外壁需川热沪州先涤洲摄几划川检手仑的于以报少的i1,;11,i将川料汽j汽瑟纸},嵘z烘{后的空琳涡或;PfI产洽从IVY啦扣沉陡的琳叫，(I你卜诵汀应i'1-践」向农的盯噪f<，(I室洲Figi'i'.h。拼川叫使川)7!,城亥川热水，稍酸(2.1))钊Iu4-i阴水洗涤数次。然

8、1,i八125‘嵘飞使)H后的litlm1日火冲去兀淀，汽川盏仃5一10.1硫酸(2.7)的小晓杯1，’日iit'iFtv(Z.a)允满}Ir拐。烧杯加热长日硫酸自