行业标准：GB5119.2-1985 粗铅化学分析方法 邻苯二酚紫光度法测定锡量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准I心C669.4.015.3粗铅化学分析方法:543.42=546.811邻苯二酚紫光度法测定锡量GB5119.2--85MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadTheDyrocatecholvioletphotometricmethodforthedeterminationoftincontent本标准适用于粗铅11锡量的测定。测定范围:0.0111--0.10I'D0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。方法提要用硝酸一柠檬酸溶解试样，在0.15N硝酸-2.5柠檬酸介

2、质中，锡与邻苯__酚紫生成络合物，i分光光度计波长670nm处测量其吸光度。在测定溶液中，200-9铅、5mg锑及粗铅中其他杂质均不于扰测定。2试剂2.1溶样酸:100-1硝酸(1+2)中，含有SK柠檬酸。2.2氢氧化钱(1+2)。2.3混合酸:100-1硝酸(1+9)[11,含有5K柠檬酸。2.4柠檬酸溶液(20%)。2.5抗坏血酸溶液(2,0o):用时现配。2.6邻苯二酚紫(PV)溶液(0.02)。2.7浪化十六烷基三甲基按(CTAB)溶液(0.03%)称取。.03KCTAB,置士200011烧杯中，加50-1热水，溶解后，冷却，用水稀释至100-10温度

3、低时有沉淀析出，加热rlilw后-N;}续使用2.8蔡香草酚蔽溶液(0.1%):0.18磨香草酚吐溶于乙醇(1+1)中。2.9锡标准贮存溶液:称取0.25008纯锡(99.9%以上)，置于250m1烧杯毛}，，加人5ml盐酸(I十1)及少量过氧化氮(30%)溶解，移人500mI容量瓶中，加108柠檬酸、50-1硝酸(比重1.42)，川水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含。.5-g锡。2.10锡标准溶液:移取5.00-1锡标准贮存溶液(2.9)，置于500-1容量瓶中，用泪介酸(2.3;稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5NK锡。3分析步骤3.1测定数量称取几份试样

4、进行测定，取其平均值。3.2试样星按表1称取试样。国家标准局1985一04-24发布1986一02一01实施GB5119.2-85表lt陡{拉，“「试样,,go.0t一0.040.0-0.to一:{:(一3.3空白试验随同试样做空L:lo3.4测定3.4.1将试样(3.2)置11200-1烧杯中，加人2()mI溶样酸(2.1)，.W、1_表lll,4t低(nu处溶解‘、洁亮，加热赶尽氮的氧化物。3.4.2用水吹洗表皿及杯壁，冷却至室温，移人100-I容量瓶，{，，以水稀释个刻度，混’。移取10.00MI试液，置f-5011】比色管}3.4.3加I滴嚼香草酚瓜溶

5、液(2.8)，用氢氧化锥(2.2)调丫」至溶液红色褪人，加人5111汉介酸(2.3)、5m1柠檬酸溶液(2.4)，混匀。3.4.41111入5m1抗坏血KI溶液(2.5)、5MIPV溶液(2.6),5m1CTAH溶液(2.7),LJ水稀释至刻度，棍匀，放置15min。3.4.5将部分溶液移人1cm比色Mill,以随同试样的空自为参比，于分光光度计波长6701m处1'f紫其吸光度。从1_作曲线上杏出相应的锡量。3.5工作曲线的绘制移取0.00,1.00,2.(10,4.00,6.00,8.00m1锡标准溶液(2.10)，置l-组50m]比色价L，用水稀释至10m

6、l，以下按3.4.3一3.4.4款进行。将部分溶液移人]cm比色1101,以试剂空LJ为参比寸分光光度计波长670am处测员具吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制!_价曲线4分析结果的计算按下式计算Tai,的自分含量:。VSa(%)=竺匕x100式卜:。一一从}_作曲线上查得的锡量，级;L—试液总休积，ml;6.—分取试液体积，ml;。一一试样U,go5允许差实验室之间分析结果的差lei应不大十表2所列允许差。表2'sy}。t分;'f%口0.010-0.0301)0.03-0.06恻11_060一0.10GB511牙.2-85附加说明:木标准由中国有色金

7、属协}k总公司提出。本标准由湖南冶金研究所负责起草。本标准由湖南冶余研究所起草。本杯准主要起草人刘底新黄惠霞。自本标准实施之C7起，原冶金工业部部标准YB739-70《粗铅W}l分析方祛》作废。