行业标准：GB2961-1990 苯胺.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB2961一90苯胺代替G112961-82Aniline1主题内容与适用范围本标准规定了苯胺的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输的要求本标准适用于由硝基苯还原而制得的苯胺。苯胺主要用作染料中间体、农药、医药、橡胶助剂及其他有机合成等的原料。分子式C,H,NNH,/、结构式号相对分子质量93.13(按1987年国际原子量)2引用标准GB60]化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6283化工产品水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB9722化

2、学试剂气相色谱法通则GB190危险货物包装标志3技术要求苯胺应符合表1要求表1指标指标名称优级品一级品合格品外观无色至浅黄色透明液体，贮存时颜色允许变深干品凝固点，c)一6.2一6.4一6.6苯胺含量(以千品计)，%(邢/仍)妻99.699.599.3硝基苯含量，%(二/二)(0.0020.0100.015水分.%(m/m)0.10.30.54试验方法本标准使用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或国家技术监督局1990一12一30批准1992一01一01实施GB2961一90同等纯度的水。本标准使用的滴定管

3、、吸液管、容量瓶等试验器具，均应符合现行国家标准计量器具检定规程(JJG196)的规定4.1外观用口视法观测。4.2干品凝固点的测定4.2.1仪器a.凝固点测定器(图I);b结晶管外径约25mm、长度约150mm;c.外套管内径约28mm、长度约120mm、壁厚约2mm;d.温度计分度值为。.1C,温度范围一15^-f10"C，长度约350mm经校验的水银玻璃温度计;e.搅拌器不锈钢丝或直径约2mm的玻璃棒制成，长度150mm以上，下端有一直径约20mm的水平环;f，冷却器600mL烧杯或其他合适的容器。图}凝固点测定器I一温度计;2-搅拌器;3

4、一结晶管;4一外套管;5一冷却浴4.2.2试剂和材料于燥剂,4A或5A球形分子筛，在550℃下活化2h后，置干燥器中备用;冷却剂:冰和工业盐，使用时将碎冰和工业盐适当混合。4.2.3测定步骤在通风橱中，取约30mL苯胺试样放入清洁干燥的磨口瓶中，加入10g分子筛，盖好瓶盖，每隔15min充分摇荡一次，干燥时间约1h，将上层清液倒入清洁干燥的结晶管中，试样深度约75mm，把带寒的温度计和搅拌器垂直插人试样中并保持温度计水银球末端距结晶管底部约15mm，放入冷却浴内，!!]搅拌器上下搅拌试样，搅拌速度约为每秒钟一次当试样温度下降至一5℃时，把结晶管放

5、入预先浸入冷却浴的外套管中，继续搅拌使温度逐渐下降、当试样中出现结晶时，立即停止搅拌，温度开始回升，温GB2961一90度回升至最高点并维持一定时间，该温度即为苯胺的凝固点。若使用全浸式温度计时，凝固点按式(1)进行校正:t二t,+0.00016h·(t,一ti)·································⋯⋯(1)式中:t—苯胺的凝固点，C;t.一一观测的凝固点，C;t塞外水银球中部周围空气的温度(用辅助温度计测定)，℃;h一塞外水银柱的高度(用温度计刻度表示);0.00016—水银在玻璃中的膨胀系数。4.2.4允许差两次

6、平行测定值之差不大于0.1C，以算术平均值作为分析结果。结果应保留两位小数。4.3苯胺含it的测定4.3.1原理苯胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应，反应式如一下H,+NaNO,+2HC1一了")-IN一NCI+NaCI+2H,O反应终点用碘化钾淀粉试纸进行确定，反应式如下:2KI+2HN0z十2HCI-I，十2KCI+2NO+2H20生成的碘使淀粉变蓝。4.3.2试剂和溶液a.盐酸(GB622);b澳化钾溶液:100g/L溶液;c.亚硝酸钠标准溶液:c(NaNO2)=0.5mol/Lo4.3.3测定步骤称取10-12g苯胺试样(称准至0

7、.001g)置于装有150mL水的500mL容量瓶中，加入25mL盐酸，用水稀释至刻度摇匀。用吸液管取50mL上述溶液于400mL烧杯中，加100mL水、10mL盐酸及l0mL嗅化钾溶液，在不停的搅拌下，于10-15℃以亚硝酸钠标准溶液滴定滴定时应将滴定管尖端插入液面下，临近终点时，提高滴定管使其离开液面，继续逐滴滴定到对碘化钾淀粉试纸呈微蓝色，经过5min后用同样方法试验仍出现微蓝色即为终点。同时进行空白试验。苯胺含量按式(2)进行计算:c,(V,一V,)X0.09313X100义100····················⋯⋯(2)5500

8、0X(100一TV)式中:X-一苯胺含量，%;—亚硝酸钠标准溶液的浓度，mol/L;l',一滴定苯胺试样耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积，m