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1、石油化工2003年第32卷第6期PETROCHEMICALTECHNOLOGY#513#石油化工新材料聚丙烯酸钠的合成蒋永华,彭晓宏(华南理工大学高分子系,广东广州510640)[摘要]采用均匀设计法设计聚丙烯酸钠树脂的合成实验,考察了单体用量、引发剂用量、交联剂用量及反应温度等因素对树脂吸水倍率的影响。通过回归分析得到树脂吸水倍率的关联式,分析可知引发剂用量、交联剂用量对树脂吸水倍率影响显著。优化的合成条件(质量分数):水50%~60%;单体35%~45%;引发剂0101%~0103%;交联剂01004%~01008%;反
2、应温度50~70e。在此合成条件下,吸水倍数可达650~700g/g,吸盐水倍数为80~90g/g。[关键词]均匀设计法;聚丙烯酸钠;溶液聚合[文章编号]1000-8144(2003)06-0513-04[中图分类号]TQ317[文献标识码]A高吸水性树脂是一种20世纪60年代初问世的112实验方法[1]功能性材料。按原料主要分为淀粉系、纤维素系依次称取计量的氢氧化钠、丙烯酸加入水中,再[2]和合成树脂系,其中合成树脂系以聚丙烯酸盐类加入甘油,混匀后静置。在氮气保护下,加入氧化剂最为重要。-还原剂(过硫酸钾-亚硫酸氢钠),在
3、恒温水浴中高吸水性树脂主要用于卫生和日用品、农林园反应,得透明凝胶。然后在60e的恒定温度下干燥艺和水土保持、医疗、化妆品、建材、电器部件、光学8h,用粉碎机制得粉末状试样。[3]显示元件、通讯光缆、力学化学材料等领域。113吸液能力的测定国产超强吸水剂产品尚未形成规模生产,其原称取约012000g试样放入250ml烧杯中,加入因有以下几个方面:(1)产品成本较高;(2)产品性能蒸馏水,静置,待吸水充分后用细网过滤,称量吸水没有及时改进;(3)产品的应用研究较少;(4)生产装体的质量。置规模一般较小,工艺过程较复杂。称取约0
4、12000g试样于250ml烧杯中,加入对聚丙烯酸钠吸水树脂的生产,国外主要采用019%NaCl水溶液200ml,静置,待吸液充分后用反相悬浮聚合工艺,该工艺存在油水相难分离、合成细网过滤,称量吸液体的质量。成本高、聚合工艺复杂等缺点。由于高吸水树脂在吸收能力(Q)定义为:农林园艺和水土保持方面的应用对吸水倍数的要求Q=(m2-m1)/m1并不是很高,可以采用溶液聚合法合成聚丙烯酸钠,式中,m1为吸液前干树脂的质量,g;m2为吸液体该方法所用设备少,聚合流程相对简单,且后处理不的质量,g。需要象悬浮聚合那样回收溶剂,从而降低
5、了成本,易114实验设计于实现工业化。由文献[1,6,7]可知,丙烯酸的碱中和度(氢氧化钠[4,5]本工作采用均匀设计法设计实验,研究了与丙烯酸的摩尔比)以75%为最佳;氧化、还原引发体溶液法聚丙烯酸钠树脂的合成条件,用回归分析方系中氧化剂与还原剂的质量比以215/1为佳。以该法得到定量关系式,从而获得较优的合成条件。配比为基础,选择单体(丙烯酸和氢氧化钠的中和物)、引发剂(过硫酸钾和亚硫酸氢钠的配比物)、交联1实验部分剂质量分数和反应温度为变量X1、X2、X3、X4,用均111原料及试剂匀设计法设计配方实验。根据以往经验并
6、参考文丙烯酸(AA):天津市化学试剂研究所提供;氢献[1]构造了6@2拟水平4因素使用表,见表1。氧化钠:广州南方化玻公司;过硫酸钾(KPS):广州化学试剂厂;亚硫酸氢钠:广州化学试剂厂;丙三醇:[收稿日期]2002-12-31;[修改稿日期]2003-03-12。汕头市光华化学厂;氯化钠:上海化学试剂厂。所用[作者简介]蒋永华(1977-),男,湖南省双牌县人,硕士,电邮jyh试剂均为分析纯。yzsp@1631com。联系人:彭晓宏,电话020-38673184。石油化工#514#PETROCHEMICALTECHNOLO
7、GY2003年第32卷表1因素水平表Table1Tableoffactors-levelsFactorsLevelsSerialnumber123456789101112w(AA)/%252530304040434345455050w(Initiator)/%010101010102010201030103010401040105010501060106w(Crosslinkingagent)/10-52244668810101212t/e404045455050555560607070影响时的值;a1为引发剂用量系数;a2
8、为交联剂用2结果与讨论量系数;a3为温度系数;X2为引发剂用量;X3为交211均匀设计表及实验结果联剂用量;X4为温度;k1、k2为指数。2按照均匀设计表U12(6@4)进行实验,其结果运用DRS110数据回归分析系统进行回归计见表2。算,所得结果如下:a0=7241314;a1=-132
