定量分析的一般步骤课件.ppt

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1、定量分析的过程分析问题的确定取样样品的处理测量计算与分析结果的表示第二章定量分析的一般步骤5数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports定量分析过程分析问题的确定Natureofsample?Analyte?Ion?Molecules?Functiongroup?Quatitativeorquantitative?Howmuchobject(sample)?Matrixofcomposition?Si

2、ngleormulti-component?Timeavailable?Samplesupplyrepeatedly?Destructionornon-destruction?Lookforacontinuoussystem?分析方案首选标准方法从待分析的对象（objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物质（随机取样、周期取样、选择性取样（取证））基本要求：代表性样品采集取样操作方法---组成均匀的物料1.对于大气试样，根据待测样品浓度不同可采用直接法或浓缩法取样。2.贮存气体根据密度分别在上中下设取样点。3.对于水样合理设置取样面，取样点，例如表层水、深层水，

3、室内甲醛取样示意图取样操作方法---组成很不均匀的物料如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极不均匀1.收集粗样。2.将每份粗样混合或粉碎、缩分至所需量.FormconePouronapexFlattenReformconePouronapexFlattenReformcornPouronapexRepeatasoftenasnecessary固体取样：样品增量逐一混合示意图固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。问题一次破碎、过筛后，需要缩分几次？取样最小量经

4、验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Ws:取样的最小重量(kg)；Wmax:最大颗粒的重量(kg)；b为比例系数，一般取值0.2。根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式mQ:试样最小质量（kg）；k:缩分常数的经验值（一般取值0.05~1kg.mm-2）；d:试样的最大粒度（mm）mQ≥kd2样品预处理Samplepre-treatment样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品预处理的依据：物质性质（生物样品的有机分子或元素等）干扰情况（是否需要分离等）测定方法（是否需要富集等）样品预处理的原则：防止待测组分的损失避免引入干扰分解试样：溶解、熔融

5、、硝解溶解：水溶（例NH4SO4中含氮量的测定)酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等）碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）熔融：酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）熔融示例铬铁矿Na2O2熔融水浸取CrO42-Fe、Mn氢氧化物沉淀高温分解，酸提取氧瓶燃烧法硝化——测定有机物中的无机元素湿式硝化：硝酸和硫酸混合物作为试剂干式灰化法试样分解方法和溶（熔）剂的选择1.所选用的试剂，应能使试样全部分解转入溶液。2.根据试样的组成和特性选择溶（熔）剂。3.所选用的试剂应考虑

6、其是否影响测定。4.选择分解试样的方法应与测定方法相适应。5.根据分解方法，选用合适的器皿。测定determination物质物质的性质组分的含量干扰情况分析方法准确度灵敏度选择性适用范围成本时间人力设备消耗品分析方法用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度用户例：石灰石中钙的测定常量成分(>1%)，采用化学分析法（滴定分析法）石灰石中微量铁的测定微量成分(<1%)，可采用分光光度法。计算Calculation待测组分的化学表示形式以元素形式的含量表示例：有机物或矿样中的Fe、Cu、C、H、O、P、N等以氧化物形式的含量表示例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等以待测组分实际存在形式

7、含量的表示例：含氮量测定：NH3,NO3-,N2O5,NO2-,N2O3mS样品质量mB待测物质量mS、监测量I化学计量关系mB计算Calculation待测组分含量的表示方法固体——质量分数例：Fe=0.5643或Fe=56.43%低含量：g/g,ng/g气体——体积百分数计算Calculation待测组分含量的表示方法液体物质的量浓度mol/L质量摩尔浓度mol/kg质量分数%（mB/mS)体积分数%（mB/Vs)摩尔分数（nB/nS)质量浓度mg/L,ng