大气中二氧化氮测定课件.ppt

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1、大气中二氧化氮（NO2）测定（盐酸萘乙二胺比色法）一、介绍大气采样方法大气采样方法直接采样法浓缩采样法注射器采样（氯乙烯等）塑料袋采样（CO）真空瓶采样溶液吸收法（SO2、NO2、O3等）滤膜阻留法（TSP、IP、PM2.5）固体吸附剂阻留（苯、二甲苯等）塑料采气袋（有开关阀）注射器多孔玻板吸收管TSP采样器与滤膜综合采样器（同时采颗粒物与气体）PM10采样器活性炭采样管二、大气采样器的基本组成收集器流量计采气泵空气出气液体吸收管固体吸附剂滤膜转子流量计大气采样器定时器转子流量计吸收管流量调节开关缓冲管吸收管与大气采样器的连接（吸收管的膨大

2、部分与采样器进气口连接）缓冲管吸收管氧化管（测NOX用）（防倒吸）小型大气采样器与吸收管的连接转子流量计三、转子流量计的校正●每次采样前要对流量计进行校正。●一般采用皂膜流量计对转子流量计进行校正。●用皂膜流量计对采样器的转子流量进行校正时，应串联吸收管（加采样方法要求的吸收液量），如收集器是活性炭管，也应串联。皂膜流量计吸收管大气采样器皂液洗耳球吸收液空气进气管出气管用皂膜流量计对转子流量计进行校正示意图（气体流动的动力是采样器内采气泵）0500ml转子流量计用智能电子皂膜流量计校正大气采样器转子流量计（智能电子皂膜流量计能直接显示流量L

3、/min）皂膜流量计校正原理先将转子流量计的转子调节到某一刻度，气体从皂膜流量计的进气口将一个皂膜吹过玻管，用秒表记录皂膜从玻管下刻度线到上刻度线所需的时间（t），然后根据玻管上下刻度线之间的体积（v）,计算流量（Q）。Q=tvV-----体积，0.5L（500ml）t------时间“秒”，换算为“分”Q-----流量，L/min●NO2吸收在水中，生成的亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应。●然后再与盐酸萘乙二胺偶合生成玫瑰红色偶氮化合物。●根据颜色深浅，比色定量，最大吸收波长为540nm。四、盐酸萘乙二胺比色法测定NO2原理●U型多孔玻板

4、管或多孔玻板吸收管●空气采样器●10ml具塞比色管●分光光度计（1cm比色皿，波长540nm）五、主要仪器设备六、主要试剂●吸收原液：（冰醋酸+对氨基苯磺酸+盐酸萘乙二胺，用于制备标准色列）●吸收液：（4份吸收原液+1份蒸馏水，采样前加入吸收管）●标准溶液：（NO2-=0.1mg/ml）●标准应用液：（NO2-=5µg/ml，用于制备标准色列）●在一多孔玻板吸收管内装入5mL吸收液。●以0.5L/min流量避光（透明吸收管可加黑色纸套）采气至吸收液变为淡玫瑰色为止。如不变色，采气应不少于5L。●如用棕色吸收管（避光作用），不能看出颜色变化，

5、以0.5L/min流量采气10分钟。如何在U型多孔玻板吸收管内装入和取出吸收液？------装入时在吸收管膨大部分用洗耳球吸，取出时在吸收管膨大部分用洗耳球吹。七、采样●将各管摇匀，放置15min,用1cm比色杯，在波长540nm下，测光密度。●以光密度为纵坐标，以NO2-含量为横坐标，绘制标准曲线。●样品测定：将采样后的吸收液移入比色管，测光密度。查标准曲线，得样品NO2-质量（µg）。管号0　　1　　2　　3　4　　5标准应用液（ml）0　0.050.100.200.300.50蒸馏水（ml）　1.000.950.900.800.700

6、.50吸收原液（ml）4.0　4.0　4.0　　4.0　4.0　4.0　　NO2-含量（µg）0　　0.25　0.50　1.00　1.50　2.50八、分析步骤●绘制标准曲线：按下列表制备标准色列管九、计算C=aV0×0.76C------NO2质量浓度（mg/m3）a------查标准曲线得的NO2-质量（µg）V0------换算成标准状态下的采样体积（L）0.76----NO2（气）转换成NO2-的系数V0=Vt×273273+t×P101.3KPaVt-----实际采样体积（L）t---------采样现场温度（℃）P-------

7、--采样现场气压（KPa）十、测定结果的评价●可计算6个实验组的NO2测定值的平均数，可作为1小时平均值。●参考“环境空气质量标准”（GB3095-2012）二级标准：NO2（1小时平均）≯0.2mg/m3●作出评价。●吸收液必须无色，如有微红色，可能有亚硝酸根污染。●日光照射能引起吸收液呈色，需避光。●对氨基苯磺酸质量不好时，配制吸收液也会呈色。●不应在采样现场加吸收液，应在实验室加吸收液，并用皮管封住吸收管两头，防污染。采样结束后也应用皮管封住吸收管两头。●采样高度为1.5m。●吸收液中冰醋酸的作用是作为发泡剂，增加气体吸收面积。十一、

8、注意事项