地球化学第5章课件.ppt

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1、AppliedGeochemistry应用地球化学核资源与核燃料工程学院主讲教师谢焱石第五章地球化学样品分析主要内容地球化学样品分析是获取地球化学信息资料的最重要环节。随着科学技术的不断进步,各种分析仪器也更先进、复杂、专业。地球化学工作者应当掌握地球化学样品分析原理,以使野外采样布局和样品采集、分析科学、合理。一、地球化学样品分析的特点和要求二、分析误差及分析质量监控三、地球化学样品分析方法一、地球化学样品分析的特点和要求1、地球化学样品分析常用术语2、地球化学样品分析的特点3、地球化学样品分析的要求1、地球化学样品分析常用术语检出限

2、定义为某一分析方法或分析仪器能可靠地测试出样品中某一元素的最小重量或质量(μg或ng)。国际分析化学会议规定,重复分析(n>10次)元素含量产生的讯号相当于10倍噪音水平的试样,其标准离差三倍相对应的含量为该方法的检出限。背景噪音随机分布示意图时间或测定次数背景噪音随机分布示意图时间或测定次数背景噪音3倍噪音标准偏差未检出检出检出限检出限示意图分析灵敏度指某一分析方法在一确定条件下能够可靠地检测出的最低含量(μg/gμg/L或10-6,10-12),有的分析人员称之为检出下限。影响因素主要有:分析方案仪器性能待测元素精确度与准确度精确度

3、Precision又称精密度或重现性。精确度表征平行测量值的相互符合程度。精确度用相对标准偏差表示。RSD%=σ/Cσ是n次测量的标准偏差,C是n次测量的算术平均值化探工作者常用相对误差(RE%)来衡量分析资料的精确度。准确度Accuracy准确度表征测量值与真实值的符合程度。准确度用误差表示。实际分析准确度通过分析地球化学标准样(或标准参考物质)来实现。通常用含量值的对数差或相对误差表示:其中:Cs为标准样的推荐值,C为n次分析该标准样的平均值准确度与精确度的关系1、精确度是保证准确度的前提。2、精确度高,不一定准确度就高。地球化学标

4、准样标准参考物质是国家标准局或高级实验研究机构联合研制发行的,化学组成经过多家研究机构实验室、多种方法、多次精密测定、化学组成均匀、稳定的一组样品。由国际认可的国际权威机构发行的标准物质称为国际标样由国家标准局发行的标准物质称为国家一级标样(GSB)省局或者实验中心发行的标准物质称为国家二、三级标样国家标准样品的分类我国国家标准样品(即国家标准样品)分为16类,按行业类分类,由两位阿拉伯数字组成:(01)地质、矿产成份;(02)物理特性与物理化学特性;(03)钢铁成份;(04)有色金属成份;(05)化工产品成份;(06)煤炭石油成份和物

5、理特性;(07)环境化学分析;(08)建材产品成份分析;(09)核材料成份分析;(10)高分子材料成份分析;(11)生物、植物、食品成份分析;(12)临床化学(13)药品;(14)工程与技术特性;(15)物理与计量特性;(16)其他标准样品的编号国家实物标准样品的编号为国家实物标准的汉语拼音“GuoJiaShiWuBiaoZhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三个字的字头作为国家实物标准的代号“GSB”表示,加上《标准文献分类法》的一级类目、二级类目的代号与二级类目范围内的顺序号、年代号相结合的办法组成:如:GSB07-1019-

6、1999工业固体废弃物无机元素监测标样,铬渣标准物质的作用评价性溯源性保证性评价性:验证、评价、鉴定新技术和新方法溯源性:基本测量单位绝对法一级标准物质标准参考方法二级标准物质现场方法评价和发展现场方法、工作标准物质、日常质量控制评价和发展标准参考方法、二级标准物质、严格的质量控制标准物质的传递过程保证性:在长期的质量控制中起着保证作用2、地球化学样品分析的特点1.采集样品数量大——满足代表性如1:20万水系沉积物测量,需要近8000件样品2.分析项目多如水系沉积物普查,39-43种元素矿区化探,也有10多种,包括主元素,伴生元素

7、、前缘晕元素,尾晕元素等3.样品性质多样几乎采集了地表一切天然物质:岩石、土壤、水系沉积物、水、植物、气体;环境地球化学还需要采集生物活体、血液、毛发等样品的制备、预处理、保存十分复杂4.元素含量变化大由于元素地球化学分布的不均一性十分明显元素含量变化可达十几个数量级3、地球化学样品分析技术的要求1)要求较高的灵敏度和分辨率2)要求分析有足够的准确度和精确度3)要求分析测试方法有足够大的量程4)经济、快速5)多元素同时测定6)要求对元素的赋存状态、价态的分析要求较高的灵敏度和分辨率灵敏度要求达到克拉克值水平,最好低于克拉克值——元素的贫

8、化富集都以地壳丰度为标准灵敏度由最终数据报出率决定,一般要求90%以上,至少在80%左右,低于50%则不能使用该方法分辨率是指样品含量变化引起的分析讯号的变化,用△S/△C表示。它反映了分析方法对微小含量变

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