行业标准：GB 23200.75-2016 食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法.pdf

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1、ICSGB中华人民共和国国家标准GB23200.75—2016代替SN/T2796—2011食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards-Determinationofflonicamidresidueinfoods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.75—2016前言本标准代替SN/T2796-2011《进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法》。本标准与SN/T2796-2011相比

2、，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2796-2011。IGB23200.75—2016食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、蜂蜜中氟啶虫酰胺残留量的定量测定和定性确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件

3、下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙酸乙酯提取后，通过凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化，气相色谱外标法定量测定，液相色谱-质谱/质谱法确证。4试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1环己烷(C6H12，CAS号110-82-7)。4.1.2乙酸乙酯(C4

4、H8O2，CAS号141-78-6)：色谱纯。4.1.3甲醇(CH3OH，CAS号67-56-1)：色谱纯。4.1.4氯化钠(NaCl，CAS号7647-14-5)。4.1.5无水硫酸钠(Na2SO4，CAS号15124-09-1)：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯-环己烷溶液（1+1）：取200mL乙酸乙酯，加入200mL环己烷，摇匀备用。4.2.2甲醇-水溶液(9+1)：取900mL甲醇，加入100mL水，摇匀备用。4.3标准品4.3.1氟啶虫酰胺（flonicamid）标准物质（C9H6F3

5、N3O，CAS号：158062-67-0）：纯度≥98.8%。4.4标准溶液配制4.4.1氟啶虫酰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取适量氟啶虫酰胺，用乙酸乙酯配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。该溶液于-18℃冰箱中保存。4.4.2氟啶虫酰胺标准中间溶液（100μg/mL）：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为100μg/mL的标准中间溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存。4.4.3氟啶虫酰胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液。4.5材料4.5.1氨基固相萃取柱：200mg，3mL和

6、500mg，3mL，或相当者。临用前用2mL乙酸乙酯活1GB23200.75—2016化2次。4.5.2XTR硅藻土固相萃取柱：3000mg，15mL，或相当者。4.5.3微孔滤膜：0.45μm，有机相。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配ECD检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。5.3凝胶渗透色谱仪:配有自动浓缩设备。5.4分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.5高速均质机。5.6高速低温冷冻离心机：10000r/min。5.7聚四氟乙烯塑料离心管：50mL，带盖。5.8心形瓶：50mL。5.9试管：15mL。5.10旋转蒸发仪

7、。5.11氮气吹干浓缩仪。5.12玻璃刻度试管：5mL、10mL，具塞。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗取有代表性样品约500g，切碎后，用捣碎机加工成浆状或细颗粒状。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。6.1.2大米、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。6.1.3牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼取有代表性样品约500g，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器,密封，标明标记。6.1.4番茄酱取有代表性样品约500g，混匀，装入洁净容器,密封，标明标记。6

8、.1.5蜂蜜取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出