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1、纤维结晶度测量目前测试材料结晶度的方法主要有四种:1)差示扫描量热法(DSC);2)广角X衍射法(WAXD);3)密度法;4)红外光谱法(IR)。1)差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。结晶聚合物熔融时会放热,DSC测定其结晶熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积,可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大。DSC的前身是差热分析DTA记录的是温差信号峰面积没有热焓意义DSC信号根据DIN定义的
2、吸热与放热峰DSC曲线示例结晶度计算结晶度计算结晶度计算结晶度计算2)广角X衍射法(WAXD)样品是由两个明显不同的相构成,由于晶区的电子密度大于非晶区,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰,通过分峰处理后,计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度,有时为了简化,也可直接用各峰的面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。样品是由两个明显不同的相构成,由于晶区的电子密度大于非晶区,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰,通过分峰处理后,计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度,有时为了简化,也可直接用各峰的面积进行结晶度
3、计算而不需对其进行校正。样品是由两个明显不同的相构成,由于晶区的电子密度大于非晶区,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰,通过分峰处理后,计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度,有时为了简化,也可直接用各峰的面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。原理:样品是由两个明显不同的相构成,由于晶区的电子密度大于非晶区,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰,通过分峰处理后,计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度,有时为了简化,也可直接用各峰的面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。测试方法采用图解分峰进行结晶度计算。计算
4、公式如下:式中,Xcw为X射线衍射法测定的;Ic为结晶衍射峰强度;Ia为非结晶弥散峰强度。实验采用波长与聚合物晶格尺寸相近的靶,再进行计算机分峰的数据处理,衍射数据经过空气散射校正,极化因子校正,使用归一化因子归一化为电子单位,然后进行康普顶校正,数据校正工作由计算机处理。将校正后的衍射数据送入计算机进行分峰处理,计算机自动打印出分峰的结果,即给出结晶度等值。3)密度法密度法测定高聚物结晶度的依据是:高分子链在晶区中呈有序密堆砌,因而其密度高于无序非晶区的密度,并假设试样的结晶度可按两相密度的线性加和求得。用该方法测定的结晶度(Xcg)可根
5、据下式计算:式中d,dc和da分别为试样、完全晶态及完全非晶态的密度。红外光谱法(IR)原理:高聚物结晶时,会出现非晶态高聚物所没有的新的红外吸收谱带--“晶带”,其强度随高聚物结晶度的增加而增加,也会出现高聚物非晶态部分所特有的红外吸收谱带--“非晶带”,其强度随高聚物结晶度增加而减弱.可见,测定晶带和非晶带的相对强度,便可以确定其结晶度。测试方法由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下:先选取某一吸收带作为结晶部分,分别为在聚合物结晶部分吸收带处入射及透射光强度I,I0;ac为结晶材料吸收率;p为样品整体密度;l为样品厚度。THEENDT
6、HANKYOU