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《行业标准:GB 16217-1996 车间空气中硒卫生标准.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB16217一1996车间空气中硒卫生标准Healthstandardforseleniumintheairofworkplace1主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中硒最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用硒的各类企业。2卫生要求车间空气中硒最高容许浓度为。.1MQ/m%3监测检验方法本标准的监测检验方法采用荧光测定法,见附录A(补充件)。国家技术监督局1996一04一03批准1996一09一01vAGB16217一1996附录A荧光测定方法(补充件)Al原理空气中硒采集在微孔滤膜上,
2、滤膜样品经硝酸一高氯酸消解后,在酸性条件下硒与2,3--氨基蔡作用q毛成浅橙色荧光化合物,用环己烷萃取,根据荧光强度测定硒的含量。A2仪器A2门采样夹A2.2滤料:微孔滤膜,孔径0.8Km,直径40mmoA2.3抽气机A2.4流量计,0-10L/min.A2.5锥形瓶或高型烧杯50m1,A2.6小漏斗,直径40mm.A2.了电热板A2.8具塞比色管,50mL,A2.9荧光分光光度计或荧光光度计,lOmm比色杯。激发光波长,378nm,狭缝l0nm;发射光波长,520nm,狭缝4nmA3试剂A3.1去离子水或重蒸馏水。A3.2硝酸
3、,p,,=1.42g/mL,优级纯。A3.3高氯酸+Pzo=1.67g/ml,优级纯。A3.4盐酸+Pzo=1.18g/ml,优级纯。A3.5高氯酸硝酸,1+90A3.6盐酸溶液,1+1,A3.了环己烷,优级纯。A3.82,3一二氨基蔡(DAN)溶液,0.lg/I,此溶液需在暗室中配制。称取100mg分析纯的二氨基蔡于带磨u塞的锥形瓶中,加人100mL0.lmol/L盐酸,振摇15min至完全溶解,加入约20mL环己烷,振摇5min,移入分液漏斗中,分层后,下层溶液再用环己烷萃取3^-4次。直到环己烷中荧光杂质降至最低为止。最后
4、将下层溶液收集于棕色瓶中,可保存一年。A3.9乙二胺四乙酸(EDTA)二钠溶液,74g/l.,A3.10盐酸羚胺溶液,lOg/L,A3门1甲酚红乙醇溶液,0.02g/L,称取20mg甲酚红,加入imLO.05mol/L氢氧化钠溶液,2ml乙醇加温溶解,用20%乙醇稀释至100mL,A3.12氢氧化按溶液,1十1,A3.13硒标准溶液,称取。.1634g亚硒酸溶于1L水中,此溶液1mL=0.lmg硒。临用前用水稀释成1m1,=1.Ot}g硒的标准溶液GB16217一1996A4采样将微孔滤膜安装在采样夹内,以5L/min的速度采集
5、75L空气样品。A5分析步骤A5.1对照试验用未采过样的微孔滤膜(A2.2),带至现场,但不抽取空气,操作同样品处理,作为空白又士只uA5.2样品处理:将采过样的微孔滤膜放人50-1锥形瓶中,加入5mL高氯酸一硝酸(A3.5),放上小漏牛,放在电热板上,加热消解,温度控制在130℃以下,直到冒高氯酸白烟,稍冷,用lOmL水洗锥形瓶内壁及小漏失,再放到电热板上,加热5min,取下冷却,定量转移人具塞比色管中,并用水稀释至20mL,供测定用A5.3标准曲线的绘制:取6支具塞比色管(A2.8),按表Al配制标准管。tAl硒标准管的配制
6、管号0标准溶液.ml.0.1即水,m卜19.9。硒含量,1'H0.1109..37一109..55一109..73日)向各标准管中依次加入1mLEDTA钠溶液,1-L盐酸经胺溶液,2滴甲酚红溶液(A3.11),用氨水及盐酸(A3.6)调节pH至1.5-2.0,使溶液变为浅橙色。于暗室中加人1.5mLDAN溶液,混匀,在沸水浴中煮沸5min,取出,用水冷却。加入5ml环己烷,于旋涡混合器上振荡2min,取出环己烷层,测定其荧光强度。以硒含量与对应的荧光强度,绘制标准曲线。A5.4样品测定:从A5.2处理过的样品中取出1mL于具塞比
7、色管中,加人19mL水。以下按A5.3操作条件进行测定,由标准曲线上查得样品中硒的含量。A6计算x=20c/vo................................................(Al)式中X—空气中硒的浓度,mg/m';〔-—测得样品中硒的含量,p9;V=—换算成标准状况下样品体积,L,A7说明AT1本法的检测限为0.lpg/5mL,测定范围为。.1-lpg/5mL。当浓度为0.3,0.5,0.7pg/5mL时,变异系数分别为2.22%,2.400x,3.11%,A7.2本法的采样效率为97.9%
8、。采样过程中要防止污染,不能在高浓度硒生产场所安装滤膜,要保持采样夹和镊子等用具的清洁。采样和采样后的运输过程中要防止滤膜上粉尘脱落。A7.3采样后将滤膜面朝里对折两次,用清洁滤纸包好,置小塑料袋中放人盒内保存。A7.4在本法条件下,100pg的cu,十.Hg'