行业标准:GB 16223-1996 车问空气中偏二甲基肼卫生标准.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB16223一1996车间空气中偏二甲基麟卫生标准Healthstandardforunsymmetricdimethylhydrazineintheairofworkplace飞主题内容与适用范围本标准规定了车问空气中偏二甲基脐的最高容许浓度和监测检验方法。本标准适用于生产和使用偏二甲基阱的各类企业2卫生要求车问空气中偏二甲基麟的最高容许浓度为。.Smg/ma(皮)。3监测检验方法本标准的监测检验方法,见附录A(补充件)和附录B(补充件)。国家技术监督局1996一04一03批

2、准1996一09一01}t11LGB16223一1996附录A氮基亚铁板化钠比色法(补充件)A1原理用涂有硫酸的固体吸附剂采集空气中偏二甲基脐,解吸后与氨基亚铁氰化钠在弱酸性条件下反应,生成红色络合物,比色定量。A2仪器A2.1具塞刻度试管,25ml。A2.2分度吸管,10,5,2,lml。A2.3微址注射器,50,10pl。A2.4分光光度计。A2.5酸度计。A2.6空气采样器0-21-/min.A2.7采样管,按以下程序制作:称10.Og6201担体,于100mL蒸馏水中煮沸3min,再用蒸馏水漂

3、洗5次,每次用水100mL,目测上层清液的清晰度与蒸馏水一致后,取上层清液以蒸馏水为空白,用2cm比色皿在500nm处测吸光度,以不大于。.02为合格。洗净的担体用布氏漏斗抽干,转至表面皿上,于70℃下烘干40min,移至干燥器中,冷却至室温。称取洁净担体4.鲍平摊在表面皿上,滴加硫酸一乙酸溶液11.OML,使其均匀浸透,置于通风橱内风干,再于80士1C下烘干40min,至松散不结块,于干燥器内冷却至室温,装瓶备用。称取涂硫酸担体300mg装人玻璃管(长90mm,内径6mm)中,担体两端以洁净的不锈钢

4、网(6。目)固定,管两端用聚乙烯帽密封。A3试剂A3.1硫酸,优级纯。A3.2无水乙醇,优级纯。A3.3无水乙醇,分析纯。A3.4乙醚,分析纯。A3.5浓氨水,分析纯。A3.6柠檬酸(CsHaO,·H,O),分析纯。A3.7磷酸氢二钠(Na,HPO,·12H,O),分析纯。Al8-:硝基铁氰化钠。A3.96201担体,40^-60目。A3.10硫酸溶液,6mol/L,c(HiSOO,A3.11柠檬酸溶液.0.lmol/L,c(C,Ha0,),A3.12磷酸氢二钠水溶液,0.2mol/L,c(Na,HP

5、O,),A3.13硫酸一乙醇溶液,200mL无水乙醇(A3.2)加硫酸溶液(A3.10)36mL,用无水乙P(A3.2)稀释至250mlA3.14缓冲溶液,用柠檬酸溶液和磷酸氢二钠溶液,按比例配制pH=5.4和pH=6.2的缓冲溶液,见表A1:GB16223一1996表A1溶液!泪值0.1mol八柠橡酸,ml0.2mol/I磷酸氢二钠,mlA3.15$(基亚铁氰化钠的制备:称取10.Og亚硝基铁氰化钠,研细后放入锥形瓶中,加入32m1.浓氨水,摇匀后加盖,于。C下静置12h,加入无水乙醇(A3.3)2

6、0mL,得黄色沉淀,用布氏漏斗抽滤,先用无水乙醇(A3.3),再用乙醚各60mL,分别冲洗三次,抽干。将黄色固体移至表面皿上,在干燥器内放置2h以卜,再转入棕色细口瓶中,保存于暗处。A3.160.2YVL基亚铁氰化钠显色剂:称取。.log氨基亚铁氰化钠粉末溶于25m1蒸馏水中,转入50m棕色容址瓶内,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。试验当天配制。A3.17标准溶液:在100m1_容量瓶中,加入pH=5.4缓冲溶液50mL,6mo1/I硫酸5mI,摇匀。用注射器以减垦法称取0.127ml(准确至。.000lg

7、)偏二甲基麟,注入上述容量瓶中,称量时用橡胶小块密封针尖,防止偏二甲阱泄漏。轻轻摇动容量瓶,使偏二甲基麟溶解,20min后用pH5.4缓冲溶液稀释至刻度.摇匀,得到1.omg/ml_的标准溶液,常温下可保存两周。A4采样在采样地点打开采样管,以一端接空气采样器,采样管垂直放置,管口向下,以2L/min速度采气30一1001.。采样后用聚乙烯帽密封两端,放塑料袋中,送实验室分析。A5分析步骤A5.1对照试验:将采样管带到采样地点,去掉两端的聚乙烯帽但不采空气,再用聚乙烯帽密封,留作对照试验。A5.2样品

8、处理:将采过样的和对照试验采样管的担体分别转入具塞刻度试管中,用pH=6.2缓冲溶液20m1.分3^-4次冲洗采样管壁,静置20min,加ImL氨基亚铁氰化钠显色剂,用pH=6.2缓冲溶液稀释至刻度,颠倒5次,于暗处发色50min(20'C),A5.3标准曲线的绘制:取具塞刻度试管11支,各加入pH=6.2缓冲溶液15ml和涂硫酸担体300cng,3支作空白,其余8支分别加入偏二甲基麟标准溶液5,10,15,20,25,30,35,40VL,再向11支试

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