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《行业标准：GB 14883.6-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB14883.6—2016食品安全国家标准食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.6—2016前言本标准代替GB14883.6—1994《食品中放射性物质检验镭-226和镭-228的测定》。本标准与GB14883.6—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———梳理和调整了部
2、分条款和公式的次序;———修正了附录A中的错误。ⅠGB14883.6—2016食品安全国家标准食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定1范围本标准适用于各类食品中镭-226(226228Ra)和镭-228(Ra)的测定。镭-226的测定2原理食品灰经碱熔融、用盐酸溶解水浸取后的不溶物,以铅、钡为载体,钡-133(133Ba)作为示踪剂,硫酸盐沉淀浓集镭,沉淀用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)碱性溶液溶解后封存于扩散器,以射气法测量子体氡-222(222226Rn),计算Ra放射性活度浓度。3试剂和材料除非另有说明,本方法所
3、用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1无水碳酸钠(Na2CO3)。3.1.2硫酸(HNO3)。3.1.3盐酸(HCl)。3.1.4过氧化钠(Na2O2)。3.1.5氢氧化钠(NaOH)。3.1.6乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8·2H2O):又称EDTA-2Na。3.2试剂配制0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液:溶解74g乙二胺四乙酸二钠和15g氢氧化钠于水中,稀释至1L。3.3标准品1331334计数/(min·mL)。Ba示踪剂:Ba(NO3)2,放射性活度浓度约为103.4
4、标准溶液配制2+/mL钡载体溶液:称取10.7g氯化钡(BaCl·2H),溶于1%硝酸中并稀释至1L。3.4.16mgBa22O2+/mL铅载体溶液:称取80.0g硝酸铅[Pb(NO)],溶于1%硝酸中并稀释至1L。3.4.250mgPb322262263.4.3Ra标准溶液:用液体Ra标准溶液或标准镭粉准确配制成1%硝酸体系。放射性浓度为2262260.1BqRa/mL~1BqRa/mL。1GB14883.6—20164仪器和设备4.1氡钍分析仪:FD-125型或其他型号,配合以适当定标器和闪烁室,其本底计数率应不大于2计数/m
5、in。4.2γ放射性测量装置:通用γ探头连接定标器。探头部分用铅室屏蔽。4.3闪烁室:容积500mL。4.4玻璃扩散器:容积100mL。可专门烧制[见图1a)]或用100mL大试管代用[见图1b)]。图1玻璃扩散器4.5铁坩埚或镍坩埚或高铝坩埚:50mL。4.6真空抽气泵。5分析步骤5.1仪器调试氡钍分析仪和γ放射性测量装置事先均应选择工作电压和甄别阈。前者使用氡射气源,后者可使用133Ba示踪剂作放射源进行调试。工作电压从测出的坪曲线上,通常在1/3至1/2区间内结合本底计数率来选定;在选定的工作电压下,甄别阈从测出的本底计数率
6、-甄别阈关系曲线上选出最佳值。5.2闪烁室换算系数k值的测定换算系数k值表示每单位净计数率代表226Ra的贝可数,其测定方法如下:把预先抽成真空的闪烁室如图2连接好。扩散器内盛有已知量226Ra(1Bq~10Bq)标准溶液,通气驱氡10min后封存一定时间。先开右侧三个夹子,然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的。利用闪烁室负压徐徐吸入除氡空气,以使扩散器中氡气转入闪烁室,直到无气泡为止。闪烁室放置3h后在氡钍分析仪上测量。转入氡之前闪烁室应先抽真空测量本底。样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气,以尽量降低闪烁室本
7、底,防止污染。要求准确测定时应使用各闪烁室本身的k值,一般在实际监测中也可使用数个闪烁室测出的平均k值来计算,k值的计算见式(1)。2GB14883.6—2016图2222Rn转移装置-λT')A'(1-ek=…………………………(1)N'1-N0式中:226k———闪烁室换算系数,为仪器响应1计数/min相当的Ra贝可数,单位为贝可分每计数(Bq·min/计数);226A'———标准源Ra含量,单位为贝可(Bq);-1),氡的衰变和生长可由附录A查得;λ———氡衰变常数,单位为每天(dT'———镭标准源封存时间,单位为天(d)和
8、小时(h);N'1———镭标准源计数率,单位为计数每分(cpm);N0———标准源测量时闪烁室本底计数率,单位为计数每分(cpm)。5.3采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.4样品制备和测定5.4.1称取1g~4g(精确至0.
