行业标准:GB 11213.1-89 化纤用氢氧化钠含量的测定方法(甲法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠含量的GB11213.1一89测定方法(甲法)ISO979-1974Sodiumhydroxideforchemicalfiber-Deter---etlonmeth-ofmacefrvc*;-本标准等同采用国际标准ISO979-1970氢氧化钠试验方法》。1主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠的测定方法。本标准适用于采用GB7698时氢氧化钠含量的测定.2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB7698工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定滴定法3原

2、理以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,测得氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以NaOli写计),再减去碳酸钠的量(以NaOH%计),即为氢氧化钠的百分含量。4仪器和设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。5试剂或材料测定时,限用分析纯试剂和不含有二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。5.1甲基橙(HGB3089),0.5g/L溶液。称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。5.2盐酸(GB622);。(HCI)一1mol/L。按GB601配制。标定时采用甲基橙为指示剂。6试验程序6.1试样溶液的制备用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化

3、钠试样38士1g或氢氧化钠水溶液试样50g,称准至0.01g,置于具塞锥形瓶中,用不含有二氧化碳的水溶解,冷却,将溶液全部移入1000ml,容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。6.2滴定吸取50.0ml,试样溶液(6.1),注人250ml,锥形瓶中,加2^-3滴甲基橙(5.1),在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准溶液(5.2)滴定至溶液由黄色转为橙色为终点。中华人民共和国化学工业部1988一08一13批准1990一01一01实施G日11213.1一89试验结果的计算和评定71氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(二,)(以NaOH%计)按

4、式(1)计算:C·V火0.0400,‘_‘Cx,-一.一,一万了一X1VU”GL一讯X而石万式中:C-盐酸(HCI)标准溶液浓度,mol/L=F—滴定时,盐酸标准溶液(5.2)之用量,mL=0.0400—与1.00mL盐酸标准溶液(c(HCI)二1.000mol/L〕相当的氢氧化钠以克表示的质量;二一一试样质量,9。7.2氢氧化钠百分含量(::)按式(2)计算:x,=x,一l.818xs”·················”。········.⋯⋯(2)式中:二:—氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以NaOH肠计);:,—

5、碳酸盐含量(以CO,写计).按GB7698测定;1.818—二氧化碳换算为氢氧化钠的系数,8允许理两次平行测定结果的绝对值之差不超过0.08%。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出,由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨砚、郭宝玉。中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠中钙含量的测定EDTA络合滴定法GB11213.3一89Sodiumhydroxideforchemicalfiberuse-Determinationofth

6、ecalciummassfraction-EDTAcomplexometricmethod,主颐内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中钙含量大于或等于。.0005肠的产品。2原理采用乙二醛缩双(2-经墓苯胺)(GBHA)为指示剂,乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)滴定钙,当pH=12时,指示剂GBH人是黄色,而GBHA-Ca的络合物是红色,因为EDTA对。z+是更强的络合剂,滴定时,红色络合物GBHA-Ca逐渐转化为EDTA-。的络合物,直至EDTA与CO+完全络合,则溶液

7、呈现指示剂GBHA本身的黄色,此时即为终点。3试荆或材料测定时,限用分析纯试剂和二次燕馏水。3.1碳酸钙:纯度>99.99%(二/二)。3.2盐酸(GB622),3.3盐酸(GB622)溶液:75g/L,量取165mL盐酸(3.2),用水稀释至1OOOmL,3.4氢氧化钠(GB629)溶液:80g/Lo3.5抓化钙标准参比溶液:c(Ca'+)二。02mol/L,称取2.002g预先于105℃烘干至恒重的碳酸钙(CaCO3)(3.1),置于600ml,烧杯中,将25ml,盐酸溶液(3.3)与100ml,水混合后倒入烧

8、杯中,煮沸5min,以便除去CO,,冷却至室温,将此溶液全部移入1000ml,容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀.3.6乙醇(GB679)溶液:95%(二/V)。3.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)(GB1401)标准溶液:c(C,oH=NY"Na2Os"2H,O)=0.02mol/L,3.了.1溶液的制备:称取7.5gEDTA二钠,置于烧杯中,加水溶解,再将

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