实验八：苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应.doc

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1、高分子化学实验报告实验九：苯乙烯--顺丁烯二酸酐共聚合一、实验目的：1.本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本的影响因素。2.初步掌握高聚物中官能团的测定方法。二、实验原理：苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。其反应方程如下：顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚，这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电

2、性，而苯乙烯具有共扼体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。其反应过程如下：苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1＝0.04，r2＝0.015，r1·r2＝0.006若两种单体以1比1(mol)投料，则得到的接近交替共聚的产物。这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物，可以制备水溶性增稠剂。通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解，剩余的碱用标准酸滴定，共聚物的组成。三、实验仪器和试

3、剂:仪器:搅拌器三口瓶球形冷凝管温度计布氏漏斗吸滤瓶锥形瓶滴定管烧杯滴液漏斗。药品：顺丁烯二酸酐甲苯AIBN(重结晶)酚酞指示剂苯乙烯KOH水溶液(0.2mol/L)标准盐酸溶液（0.2mol/L）四、实验注意事项1.水浴锅在打开电源以前必须检查是否装有水，没有的话，装入适量自来水。并保持其外部干燥，以免发生短路，损坏仪器。2.减压抽滤机使用前要检查是否装满水。3.甲苯、苯乙烯等药品有毒，不能用鼻子直接嗅闻。并且在使用后，应该及时的把瓶盖盖上，防止挥发或打翻。4.实验的产品应放于指定处，不能倒入水

4、池当中，防止堵塞。五、实验步骤：实验步骤实验现象实验现象分析1、在250m1无无的三口烧瓶上装上温度计、搅拌器、球形冷凝管及氮气导管2、将25.75g(29.5m1,0.25mol)苯乙烯及2.95g(0.03m01)顺丁烯二酸酐加入三口瓶中，水浴加热，体系温度升至50℃后，在搅拌下，顺丁烯二酸酐溶解。苯乙烯为无色透明液体，顺丁烯二酸酐为白色颗粒状。随着加热的进行顺丁烯二酸酐逐渐溶解。能溶于醇、乙醚和丙酮，在加热条件下能溶解于苯乙烯。3、将苯乙3.2g(0.03mo1)及AIBN0.007g(单体

5、重的0．l％)，与25ml甲苯混合后，放入滴液漏斗中。升温至75—77℃，搅拌下，将苯乙烯溶液30min内滴加完，再在80℃左右反应1h至1.5h。AIBN为白色针状结晶，液体滴入后，溶液并没有发生明显的变化。AIBN不溶于水，溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚等有机溶剂中。4.反应过程中注意观察现象。在反应物渐渐变稠，搅拌困难时停止加热。冷却至室温，用布氏漏斗过滤。1.5个小时左右后溶液逐渐变稠，呈乳白色。并伴有白色沉淀生成，有一些附着与容器壁上。苯乙烯和顺丁烯二酸酐单体反应生成了共聚物，体系粘

6、度变高。沉淀生成是因为共聚物在苯乙烯当中的溶解性较差，而壁上有黏附的原因是器壁上原来有残留物。5.得到的白色粉末状团体产物，用石油醚洗涤，产品置于培养皿巾，在真空烘箱中40℃下干燥至恒重。计算产率。无无六、实验结果得到的产品，白色细颗粒状七、实验思考题1、溶液聚合的优缺点？答:溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当溶剂中进行聚合的方法。溶液聚合的优点是聚合热容易散发，聚合温度易于控制，可避免局部过热，能消除自动加速现象。缺点是单体浓度低，聚合反应速率和产物相对分子质量都较低，设备利用率也不高，当需要聚合

7、物从溶剂中分离出时，回收溶剂麻烦。2、溶有BPO的甲苯溶液为什要滴加?答:BPO是该反应的引发剂。但引发剂的量过多时，会造成反应物体系中瞬时颗粒过于集中，从而引起集聚，稳定性变差，终止速率亦增大，故使聚合物的平均分子量降低。我们把引发剂溶于甲苯当中逐渐滴加动容也当中,这样BPO逐步的引发苯乙烯和顺丁烯二酸酐聚合。反应体系较为稳定。3、引发剂的用量对反应及产物有和影响?答:引发剂的用量不仅影响反应速率和分子量，对粒度分布也有很大影响。引发剂用量过低，则单体的转化率就低;用量增大，引发剂浓度增加，初期

8、形成自由基数目增多，粒子碰撞几率增多，导致粒径变大，转化率增大但增大到一定的时候，用量再增大，转化率变化不大，引发剂浓度增大时，自由基增长速率增大，会造成反应物体系中瞬时颗粒过于集中，从而引起集聚，稳定性变差，终止速率亦增大，故使聚合物的平均分子量降低。引剂用量过低会造成分子量变大，体系粘度增高。因此我们可通过引发剂的用量来调节分子量。4、甲苯在此反应中的作用是什么?答:甲苯在此反应中的作用:a)这里可以作为BPO的溶剂，能够逐渐的将BPO逐步的添加到反应体系当中，慢慢的引发苯乙烯