行业标准:GB 7865-1987 森林土壤交换性钙和镁的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UD刃朋4.0.114:臼1.422森林土壤交换性钙和镁的测定GB7865-87Determinationofexchangeablecalciumandmagnesiumin,forestsoil本标准适用于酸性和中性森林土坡中交换性钙和镁的测定。11mol/L乙徽铁交换一EDT^络合滴定法1.1方法要点土壤样品用1mol/L乙酸按溶液处理后的浸出液,蒸干后用稀盐酸溶解残渣,即可用EDTA络合滴定法测定钙、镁。1.2试剂1.2.1pH10氨缓冲溶液:67.58抓化铁(化学纯)溶于无二氧化碳的水中,加人新开瓶的浓氨水(化学纯,密度0.98/m1,含氨25%)57

2、0m1,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。1.2.2K一B指示剂:0:58酸性络蓝K和1.08蔡酚绿B,与loog于1050C烘过的抓化钠一同研细磨匀,越细越好,贮于株色瓶中。1.2.80.0100mol/LEDTA标准溶液先将乙二胺四乙酸二钠(Na2H2CioH,0,N2.2H20,相对分子质量372.1,分析纯)在80℃干澡2h,保存于干燥器中。每升淮液中溶解3.72258EDTA二钠,贮存于塑料试剂瓶中。1.2.42mol/L氢氧化钠溶液:8.0g氢氧化钠(化学纯)溶于100MI无二氧化碳的水中。1.2.51:3盐酸溶液。1.2.61:1氨水。1.3

3、主要仪器烧杯(200mI)。1.4测定步软吸取1mol/L乙酸铁处理土坡的浸出液(GB7863-87《森林土壤阳离子交换量的测定)1.4)25.00mI两份,分别放人200m.烧杯中,低温蒸干。往蒸干的烧杯内加3~5滴1:3盐酸溶液,溶解残渣,并加人少量水擦洗烧杯内壁,加水使溶液总体积控制在40m1左右。其中一份作钙、镁合量的测定:用le1氨水中和溶液至中性(用PH试纸检查),加PH10氨缓冲溶液3.5ml,再加K一B指示剂0.1g,用O.Olmol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色,记录消耗的EDTA溶液的体积(V,)。同时做一份空白试验,记录其消耗EDTA溶液的体积(Vo)另一份作

4、钙的测定:用2mol/L氢氧化钠调节溶液到PH12,加。.1gK一B指示剂,用。Olmol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色,消耗EDTA溶液的体积为V,。同时做空白试验,记录其消耗EDTA溶液的体积(Vo')。1.5结果计算国家标准局1987一06一04批准1988一01一01实施GB7885-87交换性钙‘mmol告Cal*/kg)二三V,-Va竺二二.x2xI二-、1000...............................(1)m,XK2交换性镁(mmol音Mgt'/kg)〔(V一Vo)一(V:一Vo')〕xcx2xts一一-一一---x1000...........

5、.·一(2)一m,xK,式中:V机一滴定钙镁合量用去EDTA溶液的体积,ml;玖-滴定钙镁合量空白试验用去EDTA溶液的体积,m肠叮一滴定钙用去EDTA溶液的体积,ml;滴定钙空白试验用去EDTA溶液的体积,ml;一EDTA标准溶液的浓度,moi/L,折合为告Ca24或告Mg2、的摩尔浓度时须乘2。浸出液体积(ml)250is—分取倍数,is一口吸取浸出液体积(ml)25舰—风干土样质量,8。KZ—将风干土样换算为烘干土样的水分换算系数。1.6允许偏差按GB7860-87《森林土壤交换性酸的测定》表1的规定。注:①乙酸按浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质,应先过裙后进行侧定。否则这

6、些有机质中的钙、镁经蒸于后加酸溶解时,亦被浸提人溶液中,影响土坡交换性钙、镁的测定结果。21mol/L乙酸铁交换一原子吸收分光光度法2.1方法要点以1moi/L乙酸铁为土壤交换剂,用原子吸收分光光度计法测定土壤交换性钙、镁时,所用的钙、镁标准溶液中应加入同量的1mol/L乙酸钱溶液,以消除基体效应。此外,在土壤浸出液中,还应加人释放剂锐(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。2.2试剂2.2.11000ppm钙标准溶液:2.49728碳酸钙(CaCO,,分析纯,经1100C烘4h)溶于1mol/L盐酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳,用水洗人IL容量瓶中,定容。2.2.2l000ppm镁标

7、准溶液,1.00008金属镁(光谱纯)溶于少量6mol/L盐酸溶液中,用水洗人1L容量瓶,定容。2.2.8钙、镁标准系列混合溶液(其中含钙。一24ppm,含镁0一6PPm):分别吸取不同量的1000ppm钙(Ca)和l000ppm镁(Mg)的标准溶液,用1mol/L乙酸铁溶液定容配制成含钙(Ca)1、4、8、‘12,16,20,24ppm和镁(Mg)0.5,1,2,3,4,5,6PPm的混合溶液。各混合液中应先加人3%抓化钮(SrC12.6H,0)溶液,使

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