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1、中华人民共和国国家标准GB1903.15—2016食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸钙(乙酸钙)2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB1903.15—2016前言本标准代替GB15572—1995《食品添加剂乙酸钙》。本标准与GB15572—1995相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸钙(乙酸钙)”;———修改了标准的适用范围;———删去了镁盐与碱金属盐、钡盐和重金属三项指标项目和检验方法;———增加了铅指标
2、项目和检验方法;———修改了砷、氟化物的检验方法。ⅠGB1903.15—2016食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸钙(乙酸钙)1范围本标准适用于以优质石灰石与食品添加剂冰乙酸反应制得的食品营养强化剂醋酸钙(乙酸钙)。2结构式、分子式和相对分子质量2.1结构式O?H3CCOCaH3C?COO2.2分子式C4H6O4Ca2.3相对分子质量158.17(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中,在自然状态细小疏松粉末光下观察色
3、泽和状态,嗅其味气味无臭3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。1GB1903.15—2016表2理化指标项目指标检验方法乙酸钙(C4H6O4Ca)含量,w/%98.0~102.0附录A中A.4硫酸盐,w/%≤0.1附录A中A.5氯化物,w/%≤0.05附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12或GB5009.75砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.76水分,w/%≤7GB5009.3卡尔·费休法氟化物,w/%≤0.005GB/T5009.18pH(20g/L)6~8附录A中A.72GB19
4、03.15—2016附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙醇。A.3.1.2盐酸溶液:1+10。A.3.1.3硫酸溶液:1
5、+1。A.3.1.4氨水溶液:1+2。A.3.1.5草酸铵溶液:40g/L。A.3.1.6氯化铁溶液:90g/L。A.3.1.7甲基红指示液:1g/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1钙的鉴别A.3.2.1.1称取约0.1g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加20mL水溶解,即得样品溶液。A.3.2.1.2取铂丝,用盐酸润湿,先在无色火焰上烧至无色,然后蘸取试样溶液,在无色火焰上燃烧,火焰呈砖红色。A.3.2.1.3在试样溶液中加入2滴甲基红指示液,用氨水溶液中和,再逐滴加入盐酸溶液直至溶液呈酸性。加入草酸铵溶液即
6、生成白色的草酸钙沉淀,该沉淀不溶于乙酸,但可溶于盐酸。A.3.2.2乙酸根的鉴别试样与硫酸和乙醇共热时,产生乙酸乙酯的特殊香气。样品的中性水溶液加氯化铁溶液产生深红色,加无机酸红色消失。A.4乙酸钙(C4H6O4Ca)含量的测定A.4.1方法提要试样中加入三乙醇胺溶液将三价铁离子、铝离子、二价锰离子等离子掩蔽起来,加入氢氧化钠溶液,3GB1903.15—2016使溶液pH大于12,镁离子则形成氢氧化镁沉淀,排除干扰后,在此碱性溶液中,加入铬蓝黑R指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。A.4.2试剂和材料A.4.2.
7、1氢氧化钠溶液:40g/L。A.4.2.2三乙醇胺溶液:20%。A.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05moL/L。A.4.2.4铬蓝黑R指示剂。A.4.3分析步骤称取约0.2g试样,精确至0.0002g,加100mL水溶解后,加入5mL三乙醇胺溶液,15mL氢氧化钠溶液,约0.1g铬蓝黑R指示剂,然后用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即得。同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。A.4.4结果计算乙酸钙(C4H6O4
8、Ca)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:(V)×c×M1-V0w1=×100%…………………………(A.1)m×1000式中:V1———试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,
