行业标准：GB∕T 38268-2019 纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定.pdf

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1、犐犆犛７１．１００．４０犌７０!"#$%&''()*犌犅／犜３８２６８—２０１９!"#$%&'()*+,-./012犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犺狅狉狋犮犺犪犻狀犮犺犾狅狉犻狀犪狋犲犱狆犪狉犪犳犳犻狀狊犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊犱狔犲犻狀犵犪狀犱犳犻狀犻狊犺犻狀犵犪狌狓犻犾犻犪狉犻犲狊２０１９１２１０34２０２０１１０１56'(+,-./01234'()*3/0456犌犅／犜３８２６８—２０１９前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３４）归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技

2、术研究院、传化智联股份有限公司、浙江理工大学、杭州传化精细化工有限公司。本标准主要起草人：吴俭俭、刘海山、陈海相、谢维斌、王力君、李艳、赵婷、赵梅。Ⅰ犌犅／犜３８２６８—２０１９纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、空白试验、试验数据处理以及测定低限、回收率、精密度和试验报告。本标准适用于纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡（Ｃ１０～Ｃ１３）

3、含量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８数值修约规则与极限数值的表示和判定３原理采用正己烷振荡提取试样，提取液净化定容后，经过钯催化脱氯，短链氯化石蜡变成Ｃ１０～Ｃ１３正构烷烃，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪（ＧＣＦＩＤ）进行检测，以含氯量５５．５％（质量分数）短链氯化石蜡标准品外标法定量。必要时，选用配有

4、电子捕获检测器的气相色谱仪（ＧＣＥＣＤ）或负化学源的气质联用仪（ＧＣＮＣＩＭＳ）进行定性确证。４试剂和材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。４．１氨水：２５％～２８％（质量分数）。４．２乙酸：约３６％（质量分数）。４．３正己烷。４．４二氯甲烷。４．５环戊烷。４．６氯化钯。４．７碳酸钙。４．８浓硫酸：约９８％（质量分数）。４．９洗脱溶液：正己烷（４．３）与二氯甲烷（４．４）体积比为１∶１。４．１０短链氯化石蜡（ＣＡＳ编号：８５５３５８４８）标准品：浓度１００μｇ／ｍＬ，５５．５％（质量分数）平均氯化程度。４．１１短链氯化石蜡标准工作溶液：吸

5、取适量短链氯化石蜡标准品（４．１０），用正己烷（４．３）稀释配成１犌犅／犜３８２６８—２０１９１０．０μｇ／ｍＬ工作溶液。４．１２Ｃ１０、Ｃ１１、Ｃ１２、Ｃ１３正构烷烃（ＣＡＳ编号：１２４１８５、１１２０２１４、１１２４０３、６２９５０５）标准品：纯度大于９９．５％（质量分数）。４．１３乙酸溶液，５％（质量分数）：取１４ｍＬ乙酸（４．２）至１００ｍＬ容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。４．１４混标储备溶液：分别称取适量Ｃ１０、Ｃ１１、Ｃ１２、Ｃ１３正构烷烃标准品（４．１２），用正己烷（４．３）配成１０００μｇ／ｍＬ的单标储备溶液。然后分别吸取Ｃ１０、Ｃ１１、Ｃ１２、Ｃ１３单标

6、储备溶液各１０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用正己烷（４．３）稀释至刻度，得到１００μｇ／ｍＬ的混标储备溶液。注：标准储备溶液置于０℃～４℃下贮存，有效期为１２个月。４．１５混标工作溶液：分别吸取适量正构烷烃混标储备溶液（４．１４），用正己烷（４．３）稀释配成０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ混标工作溶液。注：混标工作溶液置于０℃～４℃下贮存，有效期为３个月。４．１６载有钯催化剂的玻璃珠：称取０．０４ｇ的氯化钯（４．６）加入５ｍＬ乙酸溶液（４．１３），缓慢搅拌下用沸水浴加热使氯化钯充分溶解，然后转移到装有９．５ｇ玻

7、璃珠（４．２０）的蒸发皿中（可用少量水冲洗并转移至蒸发皿），将蒸发皿置于水浴锅上，在沸水浴中加热搅拌将水蒸干，再补加水浸没玻璃珠，用氨水（４．１）调节ｐＨ值为８．８～９．１，再次用沸水浴将水蒸干，将表面载有钯催化剂的玻璃珠转移至１００ｍＬ砂芯漏斗，用２５ｍＬ环戊烷（４．５）淋洗玻璃珠，玻璃珠晾干备用。４．１７脱活不分流衬管：与色谱仪进样口匹配。４．１８反应衬管：在脱活不分流衬管（４．１７）中从下而上依次装填５ｍｍ硅烷化玻璃棉（４．２２）、２ｍｍ