行业标准：GB∕T 38286-2019 聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯树脂 过氧化值的测定.pdf

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1、犐犆犛８３．０８０．０１犌３１!"#$%&''()*犌犅／犜３８２８６—２０１９!"#、!$#、!%"#&'()*+,-.犘狅犾狔犲狋犺狔犾犲狀犲（犘犈），狆狅犾狔狆狉狅狆狔犾犲狀犲（犘犘）犪狀犱狆狅犾狔狊狋狔狉犲狀犲（犘犛）狉犲狊犻狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲２０１９１２１０/0２０２０１１０１12'(+,-./012/0'()*3/0456犌犅／犜３８２８６—２０１９前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全

2、国塑料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１５）归口。本标准起草单位：中国检验认证集团宁波有限公司、中华人民共和国宁波海关、广州特种承压设备检测研究院、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中华人民共和国青岛大港海关、广州质量监督检测研究院、中华人民共和国太仓海关。本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳楣、罗川、李茂东、罗晓霞、陈敏剑、高建国、王万卷、黄国家、宋昌盛、余巧玲。Ⅰ犌犅／犜３８２８６—２０１９聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯树脂过氧化值的测定１范围本标准规定了聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯树脂过氧化值的测定方法。本标准适用于聚乙烯、聚

3、丙烯和聚苯乙烯树脂过氧化值的测定。注：其他树脂可参考本标准进行测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０１化学试剂标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１过氧化值狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲犐ｐ试样中可以与硫代硫酸钠反应的过氧化物的量，以１０００ｇ样品中包含的活性氧的毫摩尔数表示。４方法概要试样浸没于

4、氯仿／乙酸混合溶液中，溶解于溶液的过氧化物与过量的碘化钾溶液反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算得到样品的过氧化值。５试剂和材料警告———氯仿为易挥发溶剂，为避免可能产生的试剂毒害，请实验人员在使用时做好防护，并保持良好通风。除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定二级水的要求。５．１氯仿：优级纯。５．２乙酸：优级纯。５．３氯仿／乙酸混合溶液：按照２∶３的体积比混合。５．４饱和碘化钾溶液：１４ｇ碘化钾，加入１０ｍＬ水溶解，确保有不溶性结晶存在，密封避光保存。５．５硫代硫酸钠

5、溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。按照ＧＢ／Ｔ６０１要求配制和标定。５．６硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ。由５．５稀释１０倍得到。１犌犅／犜３８２８６—２０１９５．７淀粉溶液：１ｇ可溶性淀粉，加入５ｍＬ水溶解，在不断搅拌的情况下，加入１００ｍＬ沸水，搅拌至澄清。５．８液氮：纯度（体积分数）不小于９９．９９％。６仪器和设备６．１粉碎机：能将试样粉碎成孔径为０．３ｍｍ～０．６ｍｍ小颗粒的设备。６．２试验筛：孔径０．３ｍｍ和０．６ｍｍ。６．３碘量瓶：２５０ｍＬ。６．４分析

6、天平：精确至０．１ｍｇ。６．５滴定管：５ｍＬ，最小刻度为０．０２ｍＬ。７试样制备将适量的试样和适量的液氮（５．８）混合，用粉碎机（６．１）粉碎成小颗粒，粉碎后的试样用试验筛（６．２）进行筛分，选取颗粒直径为０．３ｍｍ～０．６ｍｍ的试样进行测试。８试验步骤８．１试样滴定在室温下，称取５ｇ试样（精确到０．１ｍｇ），加到碘量瓶（６．３）中，加入３０ｍＬ氯仿／乙酸混合液（５．３），塞上塞子手摇振荡，尽快使试样被氯仿／乙酸混合液（５．３）完全浸没后，立即向碘量瓶中加入０．５ｍＬ饱和碘化钾溶液（５．４），手摇振荡（６０±１

7、）ｓ后，加入３０ｍＬ水，用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硫代硫酸钠标准滴定溶液（５．６）滴定，开始的时候缓慢滴加，用力振荡，直到颜色变浅，滴定至淡黄色时，加入５ｍＬ淀粉溶液（５．７），继续滴定并振荡至溶液紫色消失为终点，记录此时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量犞１，对同一试样，至少独立测定两次。实验过程中应避免带入大量空气，避免在阳光直射下进行测定。８．２空白试验同步进行空白试验，记录空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量犞２。９结果计算９．１样品中的过氧化值以犐ｐ表示，单位以毫摩尔每千克（ｍｍｏｌ／ｋｇ）计，按式（１）

8、计算：犐ｐ＝１０００×犮２××犿（犞１－犞２）…………………………（１）式中：犐ｐ———样品中的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（ｍｍｏｌ／ｋｇ）；犮———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞１———样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———称样质量，单位为克（ｇ）。９．２本