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时间:2020-06-28
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1、pH值测定法和电极维护李诚1什么是pH?溶液的酸碱度:pH值表示pH=-log[H+][H+]为测定溶液中的有效浓度,不是氢离子的总浓度为何用负对数表示:因为所测定的[H+]一般远远小于1,读数0.000001,仪器显示很不方便,用对数可换算成1-14整数2常用pH计品牌瑞士万通上海雷磁梅特勒-托利多美国奥立龙3pH计的工作原理4电极的相=内参比液相+内水化层+干玻璃相+外水化层+试液相膜电位φM=φ外(外部试液与外水化层之间)+φg(外水化层与干玻璃之间)-φg'(干玻璃与内水化层之间)-φ内(内水化层与内部试液之间)设膜内外表面结构相同(φg=φg‘),即5标准缓冲液的配制及其保存一、标
2、准缓冲液(25℃):草酸盐标准缓冲液:1.68苯二甲酸盐标准缓冲液:4.01磷酸盐标准缓冲液:6.86硼砂标准缓冲液:9.18氢氧化钙标准缓冲液:12.4561.配制好的标准缓冲溶液在冰箱中一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。2.碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。pH低的溶液使用时间长一些,pH高的比较容易变化。7pH值测定法二、测定方法1.电极的活化:对溶液中的H+离子有良好响应2.校准仪器:测定前,选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液对仪器校准,使试液的pH值处于两者之间。3.温度补偿:对pH电
3、极,温度的影响每一个pH为0.003pH/℃4.测定:校准合格后,测定试液,读数8测定pH值大于9的溶液时,应避免玻璃电极的钠误差(读数偏低),选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢,尤其测定某些弱电解质(如水),必须将供试液轻摇均匀,平衡稳定后再读数。对弱缓冲液(如水)的测定要特别注意,先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后,更换试液进行测定,直至pH值的数在1分钟内改变不超过0.05pH单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器,再如上法测定,两次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次pH读数的平均值为其pH值9电极的维护和保养1.使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透
4、明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。2.测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。3.清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。4.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液,以致响应迟钝5.严禁在无水和脱水性介质如四氯化碳,无水乙醇、重铬酸钾等中使用。10复合电极一周以内浸泡在3MKCl溶液中,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态,不能储藏在蒸馏水中;长期不用,可冲洗后套上电极保护盖,存放在干燥处,用前重新活化酸度计为实验室必备的基础测量仪器,电极对于酸
5、度计来说是非常重要的,正常情况下电极的使用寿命是1年,但是,有些单位的电极使用两、三个月就出现问题,主要是使用保养不当所致。11污染物质和清洗剂参考表污染物清洗剂无机金属氧化物低于1mol/L稀酸有机油脂类物质稀洗涤剂(弱碱性)树脂高分子物质酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物5%胃蛋白酶+0.1mol/L盐酸溶液颜料类物质稀漂白液、过氧化氢12
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