(十四)海水(环境监测岗位专业考试).doc

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1、第十四节气相色谱，质谱法(一)基础知识分类号：W14—0一、填空题1．质谱仪由、、、、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。答案：真空系统进样系统离子源质量分析器2．GC-MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用、有一定黏度的来密封，以达到较高的极限真空。答案：蒸气压低油3．GC-MS化学电离源(ChemicallonizationSource，CI)是首先利用灯丝发出的电子将反应气电离，然后通过样品和反应气(或反应试剂)之间的反应使样品分子电离。答案：分子离子4．GC-MS质量分析

2、器是利用电磁或磁场(包括磁场、磁场与电场组合、高频电场和高频脉冲电场等)的作用，将来自离子源的离子束中不同的离子按或或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。答案：质荷比空间位置时间先后5．质谱仪“灵敏度”标志了仪器对样品在量方面的检测能力，它是仪器、及检测器效率的综合反应。答案：电离效率离子传输效率6．质谱法是将样品分子置于高真空中(<10-3Pa)并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成，或生成各种碎片离子，然后在中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。答案：分子离子化学键断裂磁场二、判断题1．质谱仪的3个最

3、重要的指标是：质量围、分辨率和灵敏度。()答案：正确2．质谱仪分辨率是仪器对不同质量离子分离和对相同质量离子聚焦两种能力的综合表征，是衡量仪器性能的一个极其重要的指标。()答案：正确3．氮气可用做GC-MS的载气。()答案：错误正确答案为：氮气不可用做GC-MS的载气。4．有时GC-MS可以用甲烷作载气。()答案：正确5．GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。()答案：正确6．质谱图相对丰度的含义是把原始谱图的分子离子峰定为基峰，其强度定为100，其他离子峰的强度与之比较，用相对百分比表示。()答案

4、：错误正确答案为：是把原始谱图的最高离子峰定为基峰。7．用氧化铝或特制砂纸擦拭离子源表面污垢，然后加入丙酮超声反复清洗，是GC-MS中清洁离子源的常用方法。答案：正确8．在质谱图中，分子离子是最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加1得到该化合物的分子量。()答案：错误正确答案为：在质谱图中，可以通过分子离子的质荷比得到该化合物的分子量。三、选择题1．气相色谱—质谱联用仪的对真空要求最高。()A．进样121B．离子源C．质量分析器D．检测器答案：C2．气相色谱—质谱联用仪的对载气中氧气的分压要求比较苛刻。()A．离子源B．质量分析器C．检测器

5、答案：A3．GC-MS关机前先关闭。()A．载气B．各加热模块C．泵D．GC-MS电源答案：B4．GC-MS对含量很低的目标化合物的测定最好选择定量方式。()A．全扫描B．单离子检测C．多离子检测答案：B5．GC-MS分析中，下列说法错误的是。()A．指纹污染一般表现为一系列相差14amu的质量峰出现(碳氢化合物)，随着峰的质量增加，峰的丰度下降B．扩散泵油污染表现为m／z446有明显的峰，且谱图基线显示过多的本底干扰C．m／z为91、92的离子交叉污染可能来自清洁溶剂D．m／z为149的离子交叉污染来自隔垫流失答案：D6．EPA方法中使用气相

6、色谱仪—质谱法测定水中SVOC时，以做GC-MS系统性能测试。()A．BFBB．PFTBAC．DFTPPD．十氟二苯酮答案：C四、问答题1．气相色谱-质谱联机法中，离子源必须满足哪些要求?答案：(1)产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；(2)离子束的能量和方向分散小；(3)记忆效应小：(4)质量歧视效应小，工作压强围宽；(5)样品和离子的利用率高。2．简述GC-MS空气泄漏征兆及常见来源。答案：征兆：真空管压力或前级管道压力高于普通值；本底高，空气特征(m／z为18，28，32，44)较高；灵敏度低，m／z502的相对丰度偏低。常见来源：

7、GC进样口；GC—隔垫；柱接头；破损的毛细管柱；MS-GC-MS接口处。3．简述气相色谱-质谱联机法中电子轰击离子源的主要优缺点。答案：优点是使用广泛，因为文献或计算机存文件中已积累了大量采用电子电离源的已知化合物质谱数据；稳定、电离效率高；结构简单，操作方便，电流强度可精密控制。主要缺点是要求被测化合物必须能气化，不能气化或气化时发生分解的化合物不能用，另外当电子能量加大时碎片离子多，质谱图中的分子离子峰会很弱或不出现。4．气相色谱—质谱联机法对未知样品进行定性分析的依据是什么?答案：未知样品的色谱峰的保留时间和标准样品的色谱峰的保留时间相同

8、，未知样品的质谱图特征和标准样品的质谱图特征匹配，使用这两个基本方法对未知样品定性。5．简述GC-MS毛细柱选择的三原则。答案：(1)热稳定性好：耐高