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时间:2020-07-09
《气相色谱仪使用方法及实验操作步骤.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速
2、率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不
3、能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱
4、仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。高效液相色谱我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表:方法项目数量1985年版
5、1990年版1995年版2000年版HPLC法鉴别934150检查1240160含量测定760117387鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。三、色谱法分类3四、色谱分离原理3II.基本概念和理论5一、基本概念和术语5二、塔板理论8三、速率理论(又称随机模型理论)9III.HPLC系统10一、输液泵11二、进样器13三、色谱柱14四、检测器17五、数据处理和计算机控制系统20六、恒温装置20IV.固定相和流动相20一、基质(担体)20二、化学键合固定相22三、流动相
6、231.流动相的性质要求232.流动相的选择243.流动相的pH值244.流动相的脱气255.流动相的滤过256.流动相的贮存267.卤代有机溶剂应特别注意的问题268.HPLC用水26V.HPLC应用27一、样品测定27二、方法研究27附件:高效液相色谱法(HPLC)复核细则28一、对起草单位的要求:28二、对复核单位的要求:28二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点:高压——压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75Kg/cm2以上。高速——流速为0.1~10.0ml/min。高效——可达5
7、000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:速度快——通常分析一个样品在15~30min,有些样品甚至在5min内即可完成。分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少,容易回收——样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。三、色谱法分类按两相的物理状态可分为
8、:气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。气相色谱法适用于分离挥发性化合物。GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC),其中以GLC应用最广。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临界流体色谱法(SFC),它以超临界流体(界于气体和液体之间的一种物相)为流动相
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