《氟电极电位法测定氟离子含量》实验报告.doc

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1、重庆医科大学生物分析化学实验报告年级：院系：班级：组别：姓名：学号：实验名称：氟电极电位法测定氟离子含量实验目的:1.掌握电位仪测定电位的基本操作；2.了解离子选择性电极的结构，保存和使用；3.掌握TISAB溶液的组成，作用；4.掌握标准溶液的配制（逐级稀释法）；5.掌握电位法的定量分析方法。实验原理：（1）离子选择电极是一类薄膜电极，基于薄膜电极的特性，这类电极可对溶液中的某种离子产生选择性响应，，其电极电位与被测离子浓度之间符合能斯特关系，可应用于离子浓度的测定。（2）本实验采用氟离子选择电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极与被测溶液组成电池，利用电位仪测定电池电动势

2、，电池组成如下：

3、(饱和)‖待测溶液（）

4、

5、0.1M,0.1M

6、在构成的电池中，饱和甘汞电极的电极电位不变，氟离子选择中氟化镧薄膜和内参比溶液中均含有,由于内参比电极溶液中浓度保持恒定，使内参比电极电位保持恒定。因此电池电动势（氟离子选择电极电位）仅随待测溶液中的浓度变化而变化，可表示如下：根据上式，通过测定电池电动势，即可计算待测溶液中的浓度。实验仪器与试剂：①PHS-2C型酸度计；②氟离子选择电极，饱和甘汞电极各一只③85-1磁力搅拌器一台；④氟离子标准储备溶液（0.2mol/L）⑤氟离子待测样品溶液；⑥TISAB溶液（总离子强度缓冲溶液）⑦10ml移液管7只；⑧100ml

7、溶液瓶6个⑨50ml塑料烧杯6个，50ml烧杯，100ml烧杯各一个实验步骤:1.氟离子电极测定前准备：用100ml烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，清洗电极。按下PHS-2C型酸度计读数按钮，直到所读电极电位数字在“--320mv”一下。2.标准系列溶液及样品溶液配制按照下表采用逐级稀释法配制氟离子标准系列溶液及样品溶液编号123456标准溶液浓度—氟离子样品溶液标准溶液移取体积—说明以上溶液均用移液管移取至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀系列标准溶液浓度—1.测定应用液配制取6个50ml塑料烧杯，按照下表移取溶液，在

8、塑料烧杯中配制氟离子标准系列应用溶液及样品应用溶液编号123456系列标准溶液浓度氟离子样品溶液系列标准溶液体积TISAB溶液体积说明以上溶液均用移液管分别移取至100ml塑料烧杯中，摇匀系列应用溶液浓度---2.氟离子标准系列应用溶液测定将氟离子电极，饱和甘汞电极按照下表依次插入成幼氟离子标准系列应用溶液的塑料烧杯中，摇匀，按下PHS-2C型酸度计读数按钮，读取测定的氟离子标准系列应用溶液电极电位值。编号543216系列应用溶液浓度样品溶液电极电位值测定-270mv-235mv-179mv-122mv-64mv-153mv3.氟离子样品溶液测定按照实验步骤1，用100ml烧杯

9、装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入氟离子电极和饱和甘汞电极，重新清洗电极。按下PHS-2C型酸度计读数按钮，直到所读电极电位数字在“-320mv”一下。将氟离子电极，饱和甘汞电极插入盛装氟离子样品溶液的塑料烧杯中，摇匀，按下PHS-2C型酸度计读数按钮，读取测定的氟离子样品溶液电极电位值，数据记录与上面表格。实验数据处理1.标准曲线绘制以测定的氟离子标准系列应用溶液的电极电位值为纵坐标，系列标准溶液浓度的负对数值为横坐标制图，绘制标准曲线。1.样品溶液中氟离子含量计算根据6号样品溶液电极电位测定值，在标准曲线上采用作图法求出其相对应的浓度负对数值，采用下式计算样品溶

10、液中氟离子的含量：==0.5024mol/L2.氟离子选择电极实际斜率计算在标准曲线的直线部分选择两个点，读取对应的坐标值，按照下式计算氟离子选择电极实际斜率：=-52.5实验讨论与小结1.清洗电极时，可多次更换蒸馏水，根据仪器具体要求清洗至所读电极电位数值在“-320mv”以下。2.配制溶液过程中，一定要注意移液管及容量瓶的正确使用，以减少实验误差。3.测定氟离子标准系列应用溶液电极电位时，一定要从低浓度至高浓度。以减少上一测量溶液中的离子对下一溶液电极电位值测量的影响。4.测定氟离子标准系列应用溶液的电极电位后，必须重新清洗电极，才能测定样品溶液的电极电位，以免标准溶液对样

11、品溶液造成干扰。5.试验中加入TISAB（总离子强度调节缓冲剂）的目的是确保试样溶液和标准溶液的离子强度一致，并控制溶液的PH和隐蔽干扰离子。