DB32∕T 3595-2019 石墨烯材料碳、氢、氮、硫、氧含量的测定 元素分析仪法.pdf

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1、ICS65.020.40B61DB32江苏省地方标准DB32/T3595—2019石墨烯材料碳、氢、氮、硫、氧含量的测定元素分析仪法Graphenematerials—Determinationofthecarbon，hydrogen，nitrogen，sulfurandoxygencontent—Elementalanalyzermethod2019-04-08发布2019-04-30实施江苏省市场监督管理局发布DB32/T3595—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由江苏省特种设备安全监督检验研

2、究院（国家石墨烯产品质量监督检验中心（江苏））提出。本标准由江苏省石墨烯检测技术标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量监督检验中心（江苏））、无锡智润检测科技发展有限公司、无锡市质量和标准化研究中心、中国科学院上海有机化学研究所、无锡市惠诚石墨烯技术应用有限公司、无锡杰纳森科技有限公司。本标准主要起草人：孙小伟、赵卫芳、杨永强、王勤生、李佳、高敏、张剑锋、秦继恩、李璐。IDB32/T3595—2019石墨烯材料碳、氢、氮、硫、氧含量的测定元素分析仪法1范围本标准规定了元素分析仪

3、法测定石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧含量的方法。本标准适用于质量分数大于0.30%的碳、氢、氮含量及质量分数大于0.50%的硫、氧含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工品采样总则SN/T3005-2011有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素分析仪测定方法SN/T3128-2012有机化学品中氧元素含量的测定.元素分析仪法JY/T017-1996元素分析仪方法通则JJF

4、1059.1-2012测量不确定度评定与表示3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1石墨烯材料graphenematerials石墨烯及其衍生物粉体材料。3.2空白blanks空白容器，即空白锡制或银制容器，不装载样品。3.3当日校正因子KK-factorcalculation样品测定条件下，标准物质中元素质量分数的计算值与标准物质中元素质量分数在仪器所存储的标准曲线上测定值的比值。4测试原理4.1碳、氢、氮、硫含量的测定1DB32/T3595—2019样品中的碳、氢、氮、硫元素在通入纯氧的高温燃烧管中分别被氧化成二氧化碳、水

5、蒸气、硫氧化物、氮氧化物和氮气。这些混合气体经还原管还原除去剩余的氧，三氧化硫还原成二氧化硫，氮氧化物还原成氮气。去除生成气体中的非检测气体，被检测的不同组分气体由吸附解吸柱或通过合适的吸收方法分离出CO2、H2O、SO2和N2，再通过适当的检测器检测并分别计算得到样品中各元素的含量。4.2氧含量的测定通过载气将样品送入到高温的裂解管中，含氧化合物在高温条件下发生热裂解反应，然后与碳粉接触发生还原反应，样品中的氧元素被定量地转化为一氧化碳。排除杂质气体，检测一氧化碳气体的量，换算得到样品中氧元素的含量。5试剂材料和仪器设备5.1试剂

6、材料本方法所用试剂无特别说明，均使用化学纯及以上纯度的试剂。5.1.1标准物质：磺胺、苯甲酸、石墨、乙酰苯胺。5.1.2三氧化钨。5.1.3刚玉球。5.1.4炭粉。5.1.5带指示剂的五氧化二磷。5.1.6碱石棉、石英棉。5.1.7银制容器、锡制容器。5.1.8线状铜。5.1.9银丝。5.1.10高纯氧：纯度不低于99.999wt%。5.1.11高纯氦：纯度不低于99.999wt%。5.2仪器设备5.2.1元素分析仪：一种能分析碳、氢、氮、硫或氧元素的检测仪器，由进样装置、燃烧/还原系统、分离系统、检测器等组成。根据样品测试目的分为

7、CHNS模式和O模式两类分别进行测试。6石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧含量的测定步骤6.1取样按照GB/T6678化工品采样总则规定，取得代表性样品。6.2仪器准备参考JY/T017-1996进行仪器准备工作。6.3样品称量称取样品量1.5mg-3.0mg，精确至0.001mg；用容器完全包裹样品，保证样品不泄露，推荐使用锡制容器（或银制容器）规格为8*8*15mm。碳、氢、氮、硫元素分析，使用锡制容器包裹样品；氧元素分析推荐使用银制的称量容器。2DB32/T3595—20196.4样品测试6.4.1典型测试条件设置如下：a）CHN

8、S模式：燃烧炉1000℃-1150℃；还原炉750℃-850℃。b）O模式：裂解炉1000℃-1150℃。c）气体流量：氦气：200mL/min；氧气：28mL/min～30mL/min。6.4.2标准物质：用来校准仪器的参考物质，表