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时间:2020-07-06
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1、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)一、红外光谱的基本原理:当一束红外光照射物质时,被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能,转变为分子的振动和转动能量,使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级,光谱上即出现吸收谱带。通常以波长(μm)或波数(cm-1)为横坐标,吸光度(A)或百分透过率(T%)为纵坐标,将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来,得到该物质的红外吸收光谱,简称红外光谱。二、红外光谱在结构解析中的作用:1.利用基团特征频率确定分子中的官能团,区分化合物的类别。2.提供未知物的精细结构,
2、确定化合物是否相同。三、红外光谱仪的主要附件:1.衰减全反射(ATR)附件:ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研究。测量表面厚度需在1μm以上,也可用于溶液分析(蛋白水溶液)。2.漫反射附件:漫反射附件主要用于测量颗粒表面,或不平整的表面,适用于表面厚度约在10μm左右的材料。3.固定角度镜面反射附件:镜面反射附件主要借助反射吸收分析坚硬平整表面的涂层,也可以测量光亮的样品表面,适用于表面厚度 >10μm。4.万能采样器:适用于各种液体、固体等样品。5.变温红外附件:测定不同温度下样
3、品的红外光谱。四、红外光谱仪操作规程和注意事项红外光谱仪由专人负责维护,所有操作人员均应经过培训方可使用。具体操作规程如下:1.打开主机电源,主机进行自检(约1分钟),打开PC机,进入windows操作系统。2.由开始菜单中Thermo Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口,在实验Experiment选项中选择样品测试方式。3.绘制试样的红外光谱图整个过程包括(1)设定收集参数;(2)收集背景;(3)收集样品图;(4)对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理;
4、(5)标准谱库检索;(6)打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。4.收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样。5.关机:退出Omnic操作系统,关闭计算机,关闭主机电源。使用红外光谱仪注意事项:1.严格按照操作规程进行操作。遇到故障及时与管理人员联系。2.保持操作台和仪器的卫生,以免污染试剂。3.有害、有毒等样品测试完毕后,要进行适当的处理。4.测试完毕后要如实登记。
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