磷肥中磷的的测定.doc

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1、磷肥中全磷的测定一．实验目的掌握磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中的全磷测定原理及方法二．实验内容磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中的全磷二．实验原理在酸性条件下，磷肥中的磷转化为磷酸，在含有硝酸的酸性溶液中和煮沸的条件下，与过量的钼酸钠和喹啉生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤洗净后，溶于过量的标准碱溶液中，然后用酸回滴过量的碱，根据碱的消耗量即可计算五氧化二磷的百分含量。H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3=(C9H7N)3H3[P(Mo3O10)4]·H2O+llH2O+24NaNO3

2、(C9H7N)3H3[P(Mo3O10)4]·H2O+26OH-=HPO42-+12MoSO42-+3C9H7N+15H2O过量：OH-+H+=H2O三．实验步骤1.样品分解:称取1g试样，于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20~25mL盐酸和7-9mL硝酸，盖上表面皿，混匀。在电炉上缓慢加热30min（在加热过程中，可补充水防止烧干）。取下烧杯，待冷却后加入10mL6M盐酸，电炉上加热后用快速滤纸滤于250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸8次，每次约20mL，冷却，稀释至满刻度。2.沉淀的形

3、成：取25.00mL试液置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100mL，盖上表面皿，预热近沸，用量筒加高喹试剂，微沸搅拌1min，冷却至室温，冷却过程中转到烧杯3~4次（此时生成磷钼酸喹啉沉淀）。3.沉淀的过滤及洗涤将上述得到的混合物用快速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀3~4次，每次用水约25mL将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL，加1滴混合指示剂溶液和2~3滴4g/LNaOH溶液，至溶液呈紫色为止。1.沉淀的溶解及滴定：将沉淀连同滤

4、纸移入原烧杯中，加入NaOH标准溶液滴定溶液，充分搅拌使沉淀溶解，然后再过量8~10mL（共30mL），加入100mL新煮沸过的100mL水，搅匀溶液后加入1mL百里溴酚蓝-酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝转变为黄色为终点。5.结果计算：