熔点测量仪使用方法.doc

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1、1、用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。WRS—2A（WRS-2）型微机熔点仪完全本着“人性化”的设计理念，采用光电检测，液晶显示等技术，可同时测量三根毛细管（WRS-2一次只能测量一根毛细管），具有初熔、终熔自动显示，熔化曲线自动记录，自动求取熔点的平均值等功能。温度系统应用了线性度

2、高的铂电阻作检测元件，提高了熔点的精度及可靠性。并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。仪器工作参数可自动贮存，具有无需人工监视而自动测量的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。2、规格及主要技术参数1.熔点测量范围：室温~300℃2.“起始温度”设定时间：50℃~300℃不大于6min300℃~50℃不大于7min3.“起始温度”设定示值误差：±0.8℃4.温度数显最小示值：0.1℃5.线性升温速率：0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，1

3、.5℃/min，2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八档6.线性升温速率误差：不大于设定值的10%7.测量示值误差：小于200℃范围内：±0.5℃200℃~300℃范围内：±0.8℃8.重复性：升温速率为0.2℃/min时，0.2℃升温速率为1.0℃/min时，0.3℃9.标准毛细管尺寸：外径φ1.4mm内径φ1.0mm10.样品填装高度：3mm11.电源：220V±22V，100W，50Hz12.尺寸（长、宽、高）：398mm×278mm×210mm13.质量：12.5kg14.

4、RS232接口：波特率96001位停止位8位数据位3、工作原理仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1是典型的熔化曲线（图中A点所对应的温度Ta称为初熔点；B点所对应的温度Tb称为终熔点（或全熔点）；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范围）。）本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下一样品。仪器的原理如图2所示。自白炽灯源发生的光，经光纤穿过

5、电热炉和毛细管座的透光孔会聚在毛细管中，透过熔融样品的光，由硅光电池接收。当温度上升时，样品在熔解的过程中，光通量变大，经微机记录，显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测采用直接插入图1毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器，由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应的升温速率。输入的起始温度，经D/A转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换的模拟温度时，电热炉降温。当实际温度低于D/A转换

6、的模拟温度时或未达到设定的起始温度时，加热电流加大。通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能，同时也消除了季节温差对预置温度的影响。图2注：WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。4、仪器结构1.仪器正面视图见图3图32．仪器液晶显示屏如图4图4注：操作提示说明：①“E123”表示未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高，药粉刚放入就已熔化；②表示现在正在升温；③表示现在正在降温；④“校正”表示按了校正键；i.“OKC”表示校正时：本次测量有效（WRS-2A：3个终熔值很集中或WR

7、S-2的曲线很连续）按OK键；本次测量无效（有个别终熔值分散大或曲线连续性差）按C（清除键）；ii.“A”表示现在正在校正；⑤“123C”按清除键后出现的情况：123为欲清除的曲线序数，最左边的曲线为1、中间的为2、最右边的为3；C(清除键)为取消清除；3．键盘操作系统见图5图54．仪器后视图见图6图65．RS232接口（仪器后侧，见图7）（1）接RS232接口RX（2）接RS232接口TX（3）接地屏蔽端图75、操作步骤A、常规熔点测定1.开启电源开关（见图6），显示上一次起始温度及升温速率。稳定

8、20mins，此时，光标将停止在“起始温度”第一位数字，用户可通过键盘修改起始温度，并按“”键表示确认，若起始温度不需修改可直接按“”键，此时光标跳至“升温速率”第一位数字。1.通过键盘输入升温速率，按“”键表示确认，亦可直接按“”键，默认当前的升温速率，此时光标又回到“起始温度”第一位数字。2.用户也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中，然后进行修改（总之光标所停的位置即是可修改的），修改后按“”键表示确认。4.当实际炉温达到预设温度并稳定后，可插入样品毛