分析化学(药)练习题目.doc

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1、分析化学A一、单项选择题1．下列各项造成系统误差的是（A）A．滴定终点与计量点不一致B．把滴定后的液面读数15.65ml读成15.63mlC．移液管转移溶液之后，残留量稍有不同D．把滴定管的读数14.37ml误记成15.37ml。2．评价方法的精密度可采用（）A．平行测定试验B．做方法对照试验C．做回收率试验D．做空白试验3．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液应该是（C）A．冷水B．含沉淀剂的稀溶液C．热的电解质溶液D．热水二、判断题1.13C-NMR谱，可给出丰富的碳骨架及有关结构和分子运动的信息（

2、）。2.1H-NMR能够给出氢的分布是根据偶合常数得到的（）。3.质谱中的主要离子包括分子离子、碎片离子和亚稳离子三大类（错）。三、填空题1．采用常量分析法时，固体试样用量应大于0.1克。2．高锰酸钾法应调整溶液的酸度为___________________，调整酸度时用___稀硫______酸。3．在无干扰的条件下，测定下列离子适宜的滴定方式是，Al3+：____________；Ag+：___________________。4．铬黑T指示剂用作测定金属离子终点时的颜色变化为____________

3、_________。5.用紫外－可见分光光度法测定某样品，在可见光区光源用____氢灯或氘________灯，吸收池可选择_____石英_______材料的吸收池。6.原子吸收分光光度法中单色器配置在_____原子化器_______后，原因是____先用原子化器将试样变为基态原子后才可用单色器进行分离___。7.紫外吸收光谱主要是反映分子中_______生色团和助色团______的特征，而不是整个____分子____的特征。8.烷烃类的峰一般接近又低于_1385-1370cm__cm-1，烯烃类的峰位于

4、___3100-3010cm-1，1650cm__cm-1区间，炔烃的峰一般在_3300cm-1和2150cm____cm-1附近。9.色谱过程是组分分子在流动和固定多次“分配”的过程。10.硅胶是最常见的吸附剂，硅醇基是硅胶具有吸附力的活性基团（活性中心）。四、问答题1．用电位滴定法进行酸碱滴定，写出电极的组成，并写出两种确定终点的方法。以银为指示电极：Ag/AgCl(S)/Cl(Xmol/L);饱和甘汞电极为参比电极:Hg/Hg2Cl2(S)/Cl-(Xmol/L).两种确定终点的方法：a、E-V曲

5、线法，曲线上的转折点（斜率最大处）即为滴定终点；b、△E2/△V2-V曲线法，计量点前后从△E2/△V2正值最大到负值最大，与纵坐标零线相交的一点即为滴定终点。答：pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。pH-V曲线，曲线的拐点对应的体积V为滴定终点，（△pH/△V）-V曲线，曲线的顶点对应的滴定剂体积V为滴定终点。2．在定量分析中，系统误差的主要来源有哪些？（1）样品制备过程中欲测组分的损失2）由于色谱仪的进样分流比，衰减比不正确或线性响应范围过窄而引起的误差（3）由于采用了不正确的标准校正曲

6、线或不正确的校正因子而产生的误差（4）由于测量者的不良习惯与偏向，在读取容量器皿（移液管，容量瓶等）和注射进样器刻度或测量峰面积、峰高时的偏高或偏低而引入的误差3.Lambert-Beer定律下列两种数学表达式：（1）A=εLC(2)A=LC可知：ε=，=，由此可得出结论：ε=，试问：此结论是否正确？为什么？答：此结论不正确。ε是摩尔吸光系数，是指在一定波长时，溶液浓度为1mol/L，厚度为1cm的吸光度。E1％1cm是指在一定波长时，溶液浓度为1％（W/V）,厚度为1cm的吸光度。两种表示方式之间的关

7、系是ε＝E1％1cm4.为何荧光波长一般总是大于激发光波长？一般所说的荧光分析法是指分子荧光分析法，其被测物质（即发光粒子）是分子，它以紫外或可见光作为激发光源，所发射的荧光波长较激发光波长更长。答：斯托克斯位移是荧光波长总是大于激发光波长的现象。激发态分子通过内转换和振动弛豫过程迅速到达第一激发单线态的最低振动能级，损失能量，而迅速到达第一激发单线态的最低振动能级，是产生斯托克斯位移的主要原因。荧光发射可能使激发态分子返回到基态的各个不同振动能级，也会进一步损失能量，激发态分子与溶剂分子的相互作用，也

8、会损失能量。五、计算题1在HPLC柱上分离药物制剂，以甲醇－水为流动相，药物A和B的保留时间分别2min和5min，色谱系统的死时间为1min。求：（1）药物B在固定相中滞留的时间是药物A的几倍？（2）药物B的分配系数是药物A的几倍？解：（1）药物在固定相中滞留的时间即为药物的调整保留时间：t’R(B)=tR(B)－t0＝5－1＝4min；t’R(A)=tR(A)－t0＝2－1＝1min；故：t’R(B)/t’R(A)=4:1=4。（2）由