仪器分析习题解2015.doc

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1、第七章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。重点：有关方法和仪器的基本术语。难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。序号试液的体积/mL加入镉标准溶液（10μg·mL-1）的

2、体积/mL吸光度12000.04222010.08032020.11642040.190解：设镉的浓度为cxμg/ml加入镉标的浓度c0分别为：c0=0,Ax=0.042μg/mlA1=0.080μg/mlA2=0.116μg/mlA3=0.190按标准加入法作图得：cx=0.22μg/ml11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg·L-1表示）。取一系列镁标准溶液（1μg·mL-1）及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。计算自来水中镁

3、的含量。编号1234567镁标准溶的体积/mL0.001.002.003.004.005.00自来水水样mL吸光度0.0430.0290.1400.1870.2340.2860.135解：吸光度（A）—标准溶液含镁量（μg）的标准曲线线性回归得γ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。∴自来水中镁的含量为μg·mL-1即0.095mg·mL-112、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1mm,0.2mm,1.0mm，问对应的通带分别是多少？解：W=D·S已知：D=1nm/mm,S1=

4、0.1mm,S2=0.2mm,S3=1.0mm通带：W1=D·S1=1×0.1=0.1nmW2=D·S2=1×0.2=0.2nmW3=D·S3=1×1.0=1.0nm第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了

5、解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。重点：紫外一可见吸收光谱的特征，Lambert-Beer定律及其物理意义，光度分析的应用。难点：λmax的估算。参考学时：6学时部分习题解答8、能否用紫外光谱区别下列异构体？ααγββββCH=CH—CO—CH3CH3CH=CH—CO—CH3和δCH3解：α、β不饱和酮λmax=215+30+3×18=299λmax=215+12=227nm基值、增加一个共轭双键、3个γ或α、β

6、不饱和酮基值+β位烷基取代1个更高位烷基取代∴两个结构的λmax之差较大，故可以用紫外光谱区别。9、计算下述化合物的λmax。解：（A）共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36环外双链1个5烷基取代4个4×5308∴λmax=308nm（B）共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36烷基取代4个4×5303∴λmax=303nm（C）共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36环外双链2个2×5烷基取代4个5×5318∴λmax=318nm10、某化合物的结构可能是A或B，经紫外光谱测定=352nm，试

7、判断应为哪种结构？解：A：α、β六元环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39α位烷基取代1个10β位烷基取代1个12γ或更高位烷基取代2个5环外双链3个3×5λmax=357nmB：α、β六元环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39α位烷基取代1个10β位烷基取代1个12γ或更高位烷基取代2个18λmax=324nm∴应为A。11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（1）或（2）。其紫外光谱的=284nm（ε=9700），试问其结构为何式？解：（1）α、β五元环酮基值202α位—OH取代1个35β位烷基

8、取代1个12β位—OR取代1个30λmax=279nm（2）α、β不饱和酯基值193α位—OH取代1个35β位烷基取代2个2×12λmax=252nm∴应为（1）。12、有一个化合物，其化学式