仪器分析复习题4(2014.10.).doc

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1、仪器分析计算题1.在一个3m长的色谱柱上，分离一试样，得到如下的色谱图及数据：（1）求组份1和组份2的调整保留时间；（2）用组份2计算色谱柱的有效理论塔板数和有效理论塔板高度；（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？解:(1)t′R1=tR1-tM=14-1=13mint′R2=tR2–tM=17-1=16min(2)n有=16(t′R2/Wb2)2=16×162=4096H有=L/n有=300/4096=0.0732(cm)(3)相对保留值r21=t′R2/t′R1=16/13=1.231根据公式：L=16R2[(r21/(r21-1)]2H有得L=16×1.52[(

2、1.231/(1.231-1)]2×0.0732L=74.84cm=0.75m2.用原子吸收法测锑，用铅作内标。取5.00mL未知锑溶液，加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL，测得ASb/APb=0.808。另取相同浓度的锑和铅溶液，测得ASb/APb=1.31,计算未知液中锑的质量浓度。解:设试液中锑浓度为cx，为了方便，将混合溶液吸光度之比计为[Asb/Apb]1，而将分别测定的标准溶液吸光度之比计为[Asb/Apb]2由于:ASb=KSbcSb，APb=KPbcPb，若cSb=cPb则KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]

3、1=(KSb×5×cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808故cx=1.02mg.mL-1即未知液中锑的质量浓度为1.02mg.mL-1。3．用极谱法测定铟获得如下数据（铟的相对原子质量为114.8）溶液-0.70V处观测到的电流/mA25.0mL0.40mol·L-1KCl稀释到100.0mL8.725.0mL0.40mol·L-1KCl和20.0mL试样稀释到100.0mL49.125.0mL0.40mol·L-1KCl和20.0mL试样并加入10.0mL2.0×10-4mol·L-1In（Ⅲ）稀释到100.0mL64.6计算样品溶液中铟的含量(mg·L-1)。解：

4、i1=49.1-8.7=40.4=Kc(In)×20.0/100.0i2=64.6-8.7=55.9=K[c(In)×20.0+10.0×2.0×10-4]/100.0i2/i1=[c(In)×20.0+10.0×2.0×10-4]/[c(In)×20.0]c(In)=0.0026(mol/L)故样品溶液中铟的质量浓度为0.0026×114.8×1000=298.5mg.L-14．在1.0米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（1）组分A的分配比；（2

5、）A及B的分离度；（3）计算A的有效塔板数和塔板高度；（4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少？解：(1)kA=t′R1/tM=(5.80–1.10)/1.10=4.27(2)R1=[2(t′R2-t′R1)]/(Wb2+Wb1)=[2(6.6–5.8)]/(0.78+0.82)=1.0(3)nA,有=16(t′R,A/WA)2=16[(5.80-1.10)/0.78]2=581HA,有=L/nA,有=100.0/581=0.172(cm)(4)L1/L2=(R1/R2)2L2=(R2/R1)2L1=(1.5/1.0)2×1.0=2.25(m)5.组份A和B在一根80.0cm柱上分离

6、，其保留时间分别为15.00和16.50min，峰底宽分别为1.10和1.20min，不被保留组份通过色谱柱需1.00min。试计算：(1)组分A的分配比；(2)组分A及B的分离度；(3)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度；(4)要使A及B完全分离时，所需的最短柱长；解：(1)kA=t′R1/tM=(15.00–1.00)/1.00=14.00(2)R1=[2(t′R2-t′R1)]/(Wb2+Wb1)=[2(16.50–15.00)]/(1.10+1.20)=1.304(3)n有=16R12[r21/(r21-1)]2r21=t′R2/t′R1=(16.50-1)/(15.00

7、-1)=1.107n有=16R12[r21/(r21-1)]2=16×1.3042[1.107/(1.107-1)]2=2912(块)H有=L/n有=80.0/2912=0.0275(cm)(4)L2/L1=(R2/R1)2L2=(R2/R1)2L1=(1.5/1.304)2×80.0=105.8(cm)=1.06（m）6．实验时，配制苯（标准物质）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。