气质联用培训材料.ppt

《气质联用培训材料.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、GC-MS-3100中国首次商业化生产的气相色谱-质谱联用仪质谱仪结构组成进样系统作用：将样品引入离子源方式1：直接进样（气体、液体、固体）方式2：利用GC进样质谱仪结构组成离子源作用：用某种电离方式将待测样品分子（或原子）电离成离子（正离子、负离子、分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子束，送进质量分析器。离子源电离方式电子轰击（EI）化学电离（CI）场致电离与场解析（FI、FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）快原子轰击（FAB）其它很多种作用：使进入的具有不同质荷比（m/e）的正离子（

2、或负离子）进行分离，顺序到达检测器。原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V。意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V有关。只有在一定的V及H条件下，具有一定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道到达检测器质谱仪结构组成质量分析器方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫描），就可使具有不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若固定V、R，则m/e与H2成正比，只要连续改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到不同的质谱

3、图。质谱仪结构组成质量分析器射频：四极杆、离子阱飞行时间扇形磁场傅立叶变换其它质谱仪结构组成质量分析器类型质量分析器类型四极杆四极杆质量分析器：有两组对称的电极组成，每对电极上分别施加高频电压，改变高频电压（电压扫描或频率扫描）可以选择性使不同质量（质荷比）的离子通过，到达检测器产生质谱信号。作用：将通过质量分析器的离子转变成电信号输出。类型：直接测量；电子倍增器。质谱仪结构组成检测器质荷比：离子质量与所带电荷的比值。质谱图：离子碎片丰度对质荷比作图得到质谱图。分子离子：样品分子失去一个电子后形成的质量与分子量相等的离子，M+。碎片离子

4、：由样品分子或分子离子发生化学键断裂后形成的各种离子。质谱常用术语母离子：可进一步电离产生更小碎片的离子，与子离子对应。子离子：由母离子裂解而来的小碎片离子。同位素离子：由样品中元素的同位素产生的离子。如12C/13C=1.11质谱常用术语M+1离子：分子离子在电离室内捕获一个氢形成的离子或同位素分子离子。重排离子：分子离子裂解为碎片离子时，某些碎片不仅仅通过键的简单断裂，而是经过原子或基团重排后形成的离子。质谱常用术语看分子离子峰与临近峰质量差应合理。分子离子峰的左面不可能出现比分子离子峰质量小3-14个质量单位的峰。利用M+1峰的信息。某些

5、化合物如醚、酯、胺、酰胺等的分子离子不稳定，但M+1（捕获•H）峰却很大。分子离子峰确定分子量利用M-1峰的信息。有些化合物特别是醛类没有分子离子峰，但M-1(失去•H)峰却较大。降低电子轰击源的能量，观察炙谱峰的变化情况。逐渐降低电子流的能量，减少分子离子的裂解。分子离子峰确定分子量分子离子峰确定分子量掌握分子离子峰稳定性规律：芳香环>共轭链烯>脂环化合物>直链烷烃类>硫醇>酮>胺>酯>醚>分支较多的烷烃类>醇。用N规则判断：由C、H、O组成的有机化合物，分子离子的质量一定是偶数；由C、H、O、N组成的有机化合物，含奇数个N，分子离子的

6、质量是奇数，含偶数个N，分子离子的质量是偶数。GC-MS3100气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱工作站GC－MS-3100硬件配置离子源质量分析器检测器数据系统真空泵气相色谱GCEI金属四极杆分子涡轮泵电子倍增器MSDSMS3000数据系统质量范围：1～1000u分辨本领:1.5M灵敏度:EI，全扫描信噪比（OFN）10PgS/N＞30：1（RMS）灵敏度:SIM和SCAN两种采集模式扫描速度:6000u/secGC-MS3100主要性能指标MS3000数据系统自主开发的质谱软件仪器状态监控7/27/202110:14PM硬件自检状态判断安全保护

7、实时分析7/27/202110:14PM状态显示参数设定仪器调谐数据采集实时监测多任务前后台处理自主开发的质谱软件MS3000数据系统自主开发的质谱软件定性7/27/202110:14PMMS3000数据系统组分自动识别自动/手动积分和扣除背景自建谱图库进行谱库检索定性分析自建谱图库自主开发的质谱软件7/27/202110:14PM定量报告打印输出MS3000数据系统编辑组分属性定量方法设置标准曲线校正多组份批处理定量分析定量应用事例溶剂(己烷)中杂质分析牡丹香精的化学成分分析石油(C7-C12烷烃和烯烃混合物)分析蔬菜和食品中农药残留量的确证

8、分析电子产品中多溴联苯醚的分析三聚氰胺的确证分析其它：樟树挥发油的化学成分分析石油中生物标志物分析，等等。x20x10东西分析仪器公司MS3100TI