臭氧检测方法.doc

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1、一、水样中臭氧浓度的检测方法1)靛蓝法（比色法）ü特点：测定简便、迅速、选择性强，抗干扰能力优于其它方法。为目前欧洲的标准方法。ü测定原理：将含臭氧的水样和酸性靛兰试剂混合，臭氧会使蓝色脱色。脱色程度用波长610nm的吸光度测定，和空白样品比较，减少值和臭氧浓度成比例。ü试验方法：分别移取靛蓝二磺酸钠溶液2.00mL于3个50mL比色管中，分别加入pH=2的磷酸盐缓冲液5mL，加臭氧水样5mL（将移液管插入比色管中液面以下，注入待测臭氧水样），用水稀释至50mL，再以水作参比，在波长610nm处

2、，用1cm比色皿测其吸光度（A1）；用同样的方法，不加臭氧水样作空白试验，测量其吸光度（A0）。靛蓝二磺酸钠的摩尔吸光率（ε）为0.193×104Lmol-1cm-1（定值）；靛蓝法测定臭氧按公式计算：式中：ρ为臭氧质量浓度，g/L；A0为空白的吸光度；A1为样品的吸光度；48是臭氧的摩尔质量，g/mol；b为比色皿厚度，1cm；V水样为水样的体积，mL。Ø所用溶液配制：①靛蓝二磺酸钠标准储备液：278.65mg/L，准确称取278.65mg的靛蓝二磺酸钠溶于水，移入1L的棕色容量瓶中，用水稀释

3、至标线，摇匀。②pH=2的磷酸盐缓冲液：称取磷酸二氢钾6.8g和无水磷酸氢二钾7.1g溶于水，稀释至1L。③试验用水均为蒸馏水。2)碘量法（滴定法）ü特点：美国等国家的标准方法，操作简便，不需要贵重仪器，但由于测定时间的不同,容易产生误差。ü原理：臭氧（O3）是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。ü试验方法：移取臭氧

4、水样50mL于250mL碘量瓶中，加入200g/L的碘化钾溶液5mL，用（1+5）硫酸5mL进行酸化，摇匀，加盖避光静止5min，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入10g/L淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（V），按公式计算臭氧浓度：式中：c1为标定的硫代硫酸钠标准溶液的浓度；V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V水样为水样的体积，mL。Ø所用溶液配制：①碘化钾溶液：200g/L，溶解200g碘化钾(分析纯)于1L煮沸后冷却的蒸馏水中

5、，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。②（1+5）硫酸溶液：量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。③硫代硫酸钠标准溶液：使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1L的容量瓶中，此溶液的浓度为0.1mol/L，再加入0.2g碳酸钠，摇匀，保存于棕色瓶中。④淀粉溶液：10g/L，称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL

6、；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌（需加）。Ø硫代硫酸钠的标定：①准确称取KIO3基准试剂0.8～1.0克，于100mL烧杯，加少量蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用25mL移液管吸取上述KIO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mLKI，5mL（1+5）的H2SO4，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入1mL200g/L的淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。③

7、根据消耗的Na2S2O3溶液毫升数及KIO3克数，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。