土壤有效硫的测定.doc

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1、土壤有效硫的测定FengXueJuan测定酸性土壤有效硫，通常用磷酸盐为浸提剂，对石灰性土壤则用氯化钙溶液浸提。浸提出的硫包括易溶性硫、吸附硫和部分有机硫，常用硫酸钡比浊法测定。方法原理 酸性土用磷酸盐（石灰性土用氯化钙）浸提，浸出液中少量有机质用过氧化氢去除后，硫酸根用比浊法测定。试剂(1) 浸提剂：磷酸盐浸提剂（用于酸性土壤）：称取磷酸二氢钙［Ca(H2PO4)2·H2O，化学纯］2.04g溶于水中，稀释至1L。此浸提剂含磷（P）500mg·L-1。(2)过氧化氢：过氧化氢［ω（H2O2）≈30%，化学纯］。(3)HCl1∶4溶液：一份浓盐酸（HC

2、l,ρ≈1.19g·ml-1，化学纯）与四份水混合。(4)阿拉伯胶溶液：称取阿拉伯胶0.25g溶于水，稀释至100mL。(5)氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl2·2H2O，化学纯）磨碎，筛取0.25mm～0.5mm部分。(6)100μg·ml-1硫（S）标准溶液：称取硫酸钾（K2SO4，分析纯）0.5436溶于水，定容至1L。仪器与设备   振荡机；电热板或砂浴；分光光度计；电磁搅拌器。分析步骤(1)浸提：称取风干土（通过10号筛）10.00g(精确至0.01g)，于100mL三角瓶中，加浸提剂50mL，振荡1h（20℃～25℃），用干滤纸过滤。(

3、2)比浊：吸取滤液25mL于100mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，用过氧化氢3滴～5滴氧化有机物。待有机物分解完全后继续煮沸，除尽过氧化氢。加入（1∶4）盐酸1mL，用水洗入25mL容量瓶中，加入阿拉伯胶溶液2mL，用水定容。倒入100mL烧杯中，加氯化钡晶粒1g，用电磁搅拌器搅拌1min。5min～30min内用3cm比色槽440nm波长比浊，同时作空白对照。(3)工作曲线：将硫标准溶液稀释至ρ(S）=10.00μg·mL-1。吸取0.00，1.00,3.00,5.00,8.00,10.00,12.00mL分别放入25mL容量瓶中，加入1mL盐酸和

4、2mL阿拉伯胶热溶液，用水定容。得到0.00,0.40,1.20,2.00,3.20,4.00,4.80μg·mL-1S标准系列溶液。按上述步骤加氯化钡晶粒比浊。结果计算土壤有效硫(S)含量(mg·kg-1)=ρ×V×ts/m式中：ρ——测定液中硫的质量浓度(μg·mL-1)；    V——测定时定容体积(mL)；    ts——分取倍数；    m——烘干土质量(g)。允许偏差   允许相对偏差≤10%。注释注1.标准曲线在浓度低的一端不成直线。为了提高测定的可靠性，可在样品溶液和标准系列中都添加等量SO42--S，使浓度提高到1μg·mL-1

5、S（加入10μg·mL-1S标准液2.5mL）。