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1、赵斌等:光气法合成3,4-二氯苯基异氰酸酯25光气法合成3,4-二氯苯基异氰酸酯123赵斌,赵辉,田俊波(1.华北制药股份有限公司天翔分公司,河北石家庄050000;2.石家庄化工厂,河北石家庄050031;31河北威远研发中心,河北石家庄050031)[摘要]由光气与3,4-二氯苯胺合成3,4-二氯苯基异氰酸酯,收率≥90%。[关键词]光气;3,4-二氯苯胺;二氯苯基异氰酸酯;光气法+[中图分类号]TQ225.242[文献标识码]B[文章编号]1003-5095(2003)01-0025-023,4-二氯苯基异氰
2、酸酯是合成杀菌剂康洁新的主要中间体,杀菌剂康洁新主要用于日用化学品、纺织品和农药制剂中。采用光气法生产具有成本低、质量好、易工业批量生产的特点。1合成原理采用冷、热两段合成法,低温合成3,4-二氯苯基氨基甲酰氯,高温分解为异氰酸酯。冷段中,3,4-二氯苯胺二甲苯液滴入预溶的过量光气中,0℃下,形成3,4-二氯苯基氨基甲酰氯及胺盐。反应液中由于盐不溶变粘稠,极少放出氯化氢,过量光气,低温防止副产物双-(3,4-二氯苯基)脲的合成。热段中,酰氯分解(70℃)生成异氰酸酯,放出氯化氢,胺盐与光气反应生成异氰酸酯,亦放出氯
3、化氢。过量光气与氯化氢同时逸出并大量释放,过高温度会促使聚合物产生,用超纯氮气吹扫溶解的光气、氯化氢等并过滤不溶物得15%二甲苯溶液,亦可减压脱除溶剂二甲苯得固体异氰酸酯。2原料3,4-二氯苯胺,工业品白色结晶,含量≥98%;光气,工业品,含量≥75%;二甲苯,工业品。3工艺流程3,4-二氯苯胺与二甲苯→3,4-二氯苯胺预溶↓光气与二甲苯→光气预溶→酯化→尾气处理↓↑氮气→吹扫→过滤→成品4工艺操作4.1光气预溶[收稿日期]2002-12-04将二甲苯总量的1/3投入酯化釜,冷却至-5℃,[作者简介]赵斌(1967
4、-),男,工程师,现从事化工技术管理工作。通入光气,尾气稍带负压,入尾气处理系统,预溶光26河北化工2003年第1期气是投胺量1.5倍重量。反应液升至75℃,观察釜内液清亮无悬浮物,4.2二氯苯胺预溶停止通光气,反应达到终点。将二甲苯总量的2/3投入配胺罐,加入3,4-4.5吹扫及过滤二氯苯胺,40℃搅拌,溶解成20%胺溶液,用泵打入用N2通入釜内液中,釜内液温渐升至100±5℃,计量罐保温备用。尾气无COCl2及HCl为终点。降温用铜网过滤除4.3低温段反应杂,得到最终产品。将计量罐中的溶液徐徐加入已装有预溶光气
5、的5异常现象及处理(表1)酯化釜中,反应放热,控制釜温0±5℃,搅拌并保持表1光气导入,溶液变稠,很少放出氯化氢。异常现象原因处理方法①胺原料含水高检查水分4.4高温段反应产品棕色②胺液长期高温加热定期检查胺罐温度加苯胺,补充光气通入釜中,将酯化釜温度逐渐③系统进水、N2含水找入水原因合成后产品①胺液析出检查胺液含量升至60℃,此时有大量气体放出,保持釜内光气回含量<15%②副产物量大检查操作条件流,冷凝器盐水温度保持-15℃。Synthesisof3,4-Dichlorphenylisocyanate123ZHA
6、OBin,ZHAOHui,TIANJun-bo(1.TianxiangBranchCompany,NorthChinaPharmaceuticalGroupCo.,Ltd,Shijiazhuang050000,China;2.ShijiazhuangChemi2calFactory,Shijiazhuang050031,China;3.ReserchCentre,HebeiVianGroup,Shijiazhuang050031,China)Abstract:3,4-Dichlorphenylisorcyanate
7、issynthesisedbycarbonylchlorideand3,4-dichlorocaniline.Theyieldis90%.Keywords:carbonylchloride;3,4-dichloroaniline;3,4-dichlorphenylisocyanate;synthesis2002年国内医药行业并购特点国内医药企业规模普遍小,数量多,行业集中度较低,创新能力较弱。近几年,为了生存,医药行业内的并购越来越多。2000年医药行业并购有如下特点:(1)区域并购整合特征明显除了复星药业频频跨地
8、区并购外,医药行业的并购基本上是省内并购。主要原因:历史形成的市场分割使得区域性资源整合的成本一般相对较低,而且地方政府也有提高区域上市公司质量、调整地区产业结构的压力,因而能够得到地方政府的支持,成功率也较高。(2)销售渠道等商业性资源争夺激烈并购对象除了具有一定产品优势的企业外,具有区域垄断地位的医药商业企业也成为资本青睐的对象。虽然短期内医药商业还难以
