容量分析的概念和原理.ppt

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1、容量分析的基本原理及其应用容量分析法的基本概念及其分类容量分析法又称为滴定分析法，是将一种已知准确浓度的试剂（即标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完为止，然后根据标准溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。容量分析涉及的基本概念有以下七个：1.滴定分析——由滴定剂的浓度和体积，计算被测组分的含量，这种分析方法称之为滴定分析。（计算基础－化学反应）2.滴定——滴加标准溶液的操作过程，称之为滴定。3.标准溶液——已知其准确浓度的

2、溶液。4.化学计量点－滴入的标准溶液和待测组分恰好完全反应之点。5.指示剂－化学计量点前后发生颜色变化的试剂。6.滴定终点（ep)－指示剂变色之点。7.终点误差－由化学计量点和终点不一致引起的误差。滴定反应的条件①反应要定量完成、无副反应。②反应要迅速。③有适当的指示剂指示终点。滴定法分类①酸碱滴定法－以质子传递反应为基础的滴定分析法。测定对象：酸、碱、弱酸盐、弱碱盐。②络合滴定法－以络合反应为基础的滴定分析法测定对象：金属离子③氧化还原滴定法－以氧化还原反应为基础的滴定分析法。测定对象：ⅰ.具氧化还原性物质

3、－直接测定ⅱ非氧化还原性物质－间接测定④沉淀滴定法－以沉淀反应为基础的滴定分析法测定对象：Ag+、X-、SCN-等容量分析基本原理及其应用（一）酸碱滴定法：基本原理:酸碱滴定法是基于酸碱反应的滴定分析方法，也叫中和滴定法。其中，常用的标准溶液是浓度为0.1mol·L－1的HCl和NaOH溶液。在酸碱滴定中，最重要的是选择合适的指示剂来指示滴定终点。为此，必须了解滴定过程中溶液pH的变化情况，特别是化学计量点前后一定准确度范围内（如相对误差为±0.1%）溶液pH的变化情况。酸碱滴定法的应用（1）双指示剂测烧碱N

4、aOH，Na2CO3的含量准确称取一定量的试样加水溶解，先以酚酞为指示剂，用已知浓度的盐酸标准溶液滴定至红色刚消去，记下盐酸的体积为V1（mL）设其浓度为c。这时NaOH被全部中和，而Na2CO3则被中和到NaHCO3。然后再加入甲基橙，继续用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，这一滴定过程用盐酸体积为V2（mL）。由酸碱反应知，把Na2CO3滴定到NaHCO3和NaHCO3滴定到NaCl消耗盐酸的量是相等的。已知Na2CO3的分子量是106.0g·mol－1，NaOH的分子量为40.00g·mol－1，则有Na2

5、CO3（%）=（cV2×106.0）÷（试样质量g×1000）×100%NaOH（%）=(c×(V1－V2)×40.00）÷（试样质量g×1000）×100%（2）双指示剂测纯碱中Na2CO3和NaHCO3的含量用酚酞作指示剂，把Na2CO3滴定到NaHCO3，所用盐酸的体积为V1，再用甲基橙作指示剂，把NaHCO3滴定到NaCl，消耗盐酸的体积为V2。那么原样品混合物中NaHCO3消耗盐酸的体积是V2–V1。据此可求得Na2CO3和NaHCO3的含量。（3）铵盐中氮含量的测定铵盐加浓NaOH蒸馏，使NH4+

6、转化成NH3，再用硼酸吸收NH3。NH3+H3BO3=NH4++H2BO3-然后用甲基橙作指示剂，用标准盐酸溶液滴定，H2BO3-到H3BO3，溶液呈粉红色为滴定终点。硼酸作为NH3的吸收剂，只要求过量，把NH3全部吸收就行了，不要求准确的量。铵盐加浓NaOH蒸馏出的NH3，也可用过量的已知浓度的盐酸或硫酸吸收，再用甲基橙作指示剂用标准NaOH溶液滴定过量的酸来求氮的含量。（二）络合滴定法（配位滴定法）基本原理：络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合滴定所用的指示剂是金属指示剂，在酸性条件下可用二甲

7、酚橙（XO）作指示剂，可测定Bi3+、Pb2+、Zn2+、Al3+等金属离子；在碱性条件下（pH=10），可用铬黑T（EBT）作指示剂，可测定Zn2+、Pb2+、Ca2+、Mg2+等金属离子。络合滴定法的应用（1）水的总硬度（钙和镁离子总量）测定取一定体积的水样（V水），加入氨缓冲溶液（控制pH=10）和铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即达终点。记下所用EDTA标准溶液的体积（VEDTA）。照下式计算水的硬度：硬度（mmol·L－1）=（VEDTACEDTA×1000）÷V水注意

8、：水中Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Pb2+等离子量略大时会发生干扰，需加掩蔽剂。（具体方法见《水和废水监测分析方法》P416页)（2）石灰石中钙和镁的测定试样经酸溶解，在pH=10时，直接滴定溶液中钙和镁离子总量[方法同（1）]。在pH＞12.5时，镁离子生成氢氧化物沉淀，可单独滴定钙离子。方法如下：取一定体积的试样，加适量掩蔽剂（5%酒石酸钾钠和1:2三乙醇胺溶液），加20%NaOH溶