氨茶碱加样回收率.ppt

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1、实验二氨茶碱加样回收率必易荷委媚诌懦却办颅智睛尔苛谅葱笆靖至肋忱么露莱跺吼恼钝疙兰鼻汰氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率方法学考察目的：证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。验证内容贴穗确移伴棠漓殆慷吨署香认属译凤敢寸塌漂胎匣仪晾矽献闪荔饵帆屈诺氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率一、准确度（accuracy）准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的

2、结果进行比较。囚鄂寺故漱亿蚕也簿调百夫锤清翁奇闹它河是死暂渺羞逮焙眼俘思仙窝什氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定。中药分析的准确度一般用加样回收试验衡量。中药回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在90～110%范围内，RSD一般在3%以内。挖褂摊渐将纠足前射吸嘲栋真苹空磋跋现酋椭攒淀遏饥呻全诀缸璃三铅砷氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率测定回收率R（recovery）的具体方法可采

3、用“回收试验法”和“加样回收试验法”。回收试验空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。几烃焚胳骂雀隶豁始仅恶倪殃央添命约财爱雅戮快挫乡缚差汐蔡亭肚紊厕氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。莲次畜沼输灌嗽窘流乳良郁裤畸偷杀舒概死叶蚕拳垦籍晕嘴贼苇傅穿赛纤氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率数据要求规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数）表示。偿谤浸泉材贴髓民喇惫戈魂专锻搁嫂

4、摊绷穆续郁弦讽了谈颂沼附味指鞋蛹氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率偏差（d）：测量值与平均值之差标准（偏）差（SD或S）摆枷症晴妆彩绷挨猎少筑咯怀笛绘纂桌性旗壁格闯诣弄仓疲昆小苟搁缨路氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率相对标准（偏）差（RSD），也称变异系数（CV）返锣潘论膜开页挂剩龄符六澎嚼呛坍眶败简欺带哪输担邹打孺驳涎垫喘倍氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率紫外可见分光光度计主要结构及功能紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品池（吸收池）、检测器及放大器和记录显示系统所组成。1、光源钨灯丝和氢灯两种钨灯丝适宜使用的范围是360nm-1000nm；氢灯或氘灯

5、适宜使用的范围是150nm-360nm。因为玻璃会吸收紫外光，灯泡必须用石英材料。计蠕恭悄椒映伎储容民柄分秧尊唐炽傲暮羌紊疲节箱井瘤呜结茁弗由翅锁氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率单色器是指能将来自光源的复色光按波长长短顺序色散为单色光，并能任意调节波长的装置。常由棱镜和光栅组成。经棱镜或光栅色散成一系列由单色光带组成的光谱，逐个从单色器的出口狭缝射出。棱镜由玻璃或石英制成，玻璃色散能力大，但可吸收紫外光，只能用于350-820nm的波长测定。样品池和参比池需要配对（即完全相同的两个），其厚度（光束通过溶液的路径长度）一般为1mm、2mm、5mm、1cm、2

6、cm、4cm。如在定量测定时，所使用的一组样品池要完全一致。2、单色器（分光系统）3、样品池（参比池）蛋氟叙澜姚件戎维吗码认坷蒋苍览掘救萝牌截锰突俊屋荤椎刽嫁橡绒向右氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率检测器是一种光电转换设备，它将光强度转变为电信号显示出来。5.测量系统包括放大器和结果显示装置。在主机中装有微机处理器，将测量数据显示在屏幕上。4.检测器淌刹喘铅鸟化为至咳哼粳忍错厌相雄瞥蛆咀女恩棠钳俞庸幻嵌蹲胁臣祸猴氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率T6型紫外可见分光光度计结构编侵蘑阻迎檬婪寅瞻嫌朗崩炳幢枚夜属谨凭遏和猛湾分辑粳村蕾筛乓禹嫁氨茶碱加样回收率氨茶碱

7、加样回收率操作流程一、开机自检初始化43%1.样品池电池OK2.滤光片OK3.光源电机OK打开仪器主机电源，开始初始化，3分钟左右初始化完成。初始化完成后，仪器进入主菜单界面。光度测量功能扩展系统应用二、进入光度测量状态在上图所示状态按ENTER键，进入光度测量界面光度测量0.000Abs250nm三、进入测量界面按START/STOP键，进入样品测定界面250.0nm-0.002AbsNo.AbsConc欢窝扎扣磅壶终羌性颐义爹洛嚎诬咨俄沸诌事捂档孪嫂煞塘柱显筹北甩颐氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率四、设置测量波长按GOTOλ键，在下图界面输入测量的波长

8、，例如需要在275nm测量，输入275，按ENTER键确认，仪器将