材料合成与制备方法 复习.ppt

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1、考试方式：闭卷满分：100分题型一、填空题（1分×10空）二、选择题（2分×10）三、名词解释（5分×4）四、简答题（6分×5）五、论述题（10分×2）（前四章）材料合成与制备方法复习重点：前四章1-溶胶－凝胶法1.溶胶（Sol）又称胶体溶液。指在液体介质（主要是液体）中分散了1-100nm粒子(基本单元)，且在分散体系中保持固体物质不沉淀的胶体体系。溶胶也是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，并且不停地进行布朗运动的体系。分散相分散介质分散介质示例液体固体气体液体固体液体气体气体气体液体液体液体固体固体雾烟泡沫牛乳胶态石墨矿石中的液态

2、夹杂物矿石中的气态夹杂物溶胶态分散系示例概念2.凝胶（Gel）胶体颗粒或高聚物分子相互交联，空间网络状结构不断发展，最终使得溶胶液逐步失去流动性，在网状结构的孔隙中充满液体的非流动半固态的分散体系，它是含有亚微米孔和聚合链的相互连接的坚实的网络。3.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂。4.双电层溶胶体系中，静电引力使颗粒吸引反离子向其表面靠拢，并

3、排斥同离子，固体表面电荷与溶液中反电荷形成了双电层结构。2.提高溶胶稳定性的三个基本途径(1)使胶粒带表面电荷；(2)利用空间位阻效应；(3)利用溶剂化效应。1.溶胶不是物质而是一种“状态”。3.溶胶-凝胶过程，按照溶胶的形成原理分为胶体型无机、聚合物型、络合物型4.溶胶形成过程中催化剂的影响催化机理缩聚产物酸催化交联度低，呈链状生长碱催化交联度高，结构粒子5.凝胶点是指流变性质的突然改变，即容器倾斜45º时，溶胶不流动知识点1.如何用溶胶凝胶法制备薄膜及涂层？将溶液或溶胶通过适当方法在基板上形成液膜，经凝胶化后通过热处理可转变成无定

4、形态（或多晶态）膜或涂层提拉浸渍法旋转涂覆法丝网印刷法喷雾涂层法电沉积法细管涂镀技术2.溶胶凝胶法制备薄膜及涂层的成膜机理是什么？将处理的基底和溶胶相接触，在基底毛细孔产生的附加压力下，溶胶倾向于进入基底孔隙，当其中介质水被吸入孔道内同时胶体粒子的流动受阻在表面截留，增浓，缩合，聚结而成为一层凝胶膜。简答与论述3.凝胶的产生途径有哪些？改变温度：利用物质在同一种溶液中的不同温度时的溶解度不同，通过升、降温度来实现胶凝，从而形成凝胶;转换溶剂：用分散相溶解度较小的溶剂替换溶胶中原有的溶剂可以使体系胶凝，从而得到凝胶，如固体酒精的制备;加

5、电解质：溶液中加人含有相反电荷的大量电解质也可以引起胶凝而得到凝胶，如在Fe(OH)3溶胶中加人电解质KCI可使其胶凝;进行化学反应：使高分子溶液或溶胶发生交联反应产生胶凝而形成凝胶，如硅酸凝胶、硅一铝凝胶的形成。除去溶剂：使聚合产物的浓度增大，当存在一定程度的交联时，发生溶胶-凝胶的转变，粘度突然增大。用酸或碱催化以促进水解和缩聚反应的发生。4.溶胶形成过程中水解度的影响（加水量），并举例说明？水解度R≥2，TEOS水解反应使大部分的-OR基团脱离，产生-OH基团，形成了部分水解的带有-OH的硅烷，在这些部分水解的硅烷之间容易反应形

6、成二聚体，这些二聚体不再进行水解，而是发生交联反应形成三维网络结构，从而缩短了凝胶化时间.水解度R≤2，水解反应则产生了部分水解的带有-OH的硅烷，从而消耗掉大部分水，缩聚反应较早发生，形成TEOS的二聚体，硅酸浓度减少，凝胶时间延长（1）系统含水量比较低的情况下：反应产物一直受到水解速度的控制，更倾向于形成链状结构：以研究最多的Si(OR)4（R＝CH3，C2H5）－ROH－H2O系统为例，体系中最先发生水解反应：（2）当加水量增大时：由于水解速度快，聚合反应主要或全部以失水缩聚的方式进行，从而形成具有二维或三维结构的聚合物，其水解

7、和缩聚反应可表达为：总的净反应为：水热法在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。2-水热与溶剂热合成法概念2.溶剂热法将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料3.水热与溶剂热合成的生产设备为高压釜，有不锈钢外壳和聚四氟乙烯内衬构成9水热生长体系中的晶

8、粒形成有哪三种机制？“均匀溶液饱和析出”机制由于水热反应温度和体系压力的升高，溶质在溶液中溶解度降低并达到饱和，以某种化合物结晶态形式从溶液中析出。“溶解-结晶”机制所谓“溶解”是指水热反应初期，前驱物微粒之间的团聚和联