GB∕T 38812.1-2020 直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法.pdf

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1、犐犆犛７３．０６０．１０犇３１中华人民共和国国家标准犌犅／犜３８８１２．１—２０２０直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法犇犻狉犲犮狋狉犲犱狌犮犲犱犻狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀（Ⅱ）犮狅狀狋犲狀狋—犜犺犲狆狅狋犪狊狊犻狌犿犱犻犮犺狉狅犿犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪犳狋犲狉犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲犫狔犳犲狉狉犻犮犮犺犾狅狉犻犱犲２０２００６０２发布２０２０１２０１实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会犌犅／犜３８８１２．１—２０２０前言ＧＢ／Ｔ３８８１２《直接还原铁》分为以下３个部分：———亚铁含量的测定三氯化铁分

2、解重铬酸钾滴定法；———金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；———硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ３８８１２的第１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１７）归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：陈涛、张卫强、阮志勇、刘华、余轶峰、林辉、许涯平、赵绥、曾海梅、李文生、张坤、李宏萍、高丽萍、王磊、杨利波。Ⅰ犌犅／犜３８８１２．１

3、—２０２０直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围ＧＢ／Ｔ３８８１２的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。本部分适用于直接还原铁中亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：１．００％～４０．００％。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法

4、ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１２８０５实验室玻璃仪器滴定管ＧＢ／Ｔ１２８０６实验室玻璃仪器单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０８实验室玻璃仪器单标线吸量管ＧＢ／Ｔ２４２３９直接还原铁和热压铁块取样和制样方法３原理试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解，在硫磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。４试剂及材料在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级及以上纯度的水。４．１碳酸氢钠，固体。４．２盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。４．３

5、磷酸，ρ约１．７０ｇ／ｍＬ。４．４硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ。４．５氟化钾溶液，２５０ｇ／Ｌ，储存于塑料瓶中。４．６硫磷混合酸，１５＋１５＋７０。４．７三氯化铁溶液，１００ｇ／Ｌ。称取１００ｇ三氯化铁溶于１Ｌ水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。４．８硫酸亚铁铵溶液，２０ｇ／Ｌ。称取２０ｇ硫酸亚铁铵溶解于硫酸（５＋９５）中，用硫酸（５＋９５）稀释至１０００ｍＬ，混匀。１犌犅／犜３８８１２．１—２０２０４．９重铬酸钾标准滴定溶液，犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．０３５００ｍｏｌ／Ｌ。称取重铬酸钾１．７１６０ｇ预先在１４０℃～１５０℃干燥２ｈ并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于２５０ｍＬ

6、烧杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。４．１０二苯胺磺酸钠指示剂溶液，４ｇ／Ｌ。称取０．４ｇ二苯胺磺酸钠溶于１００ｍＬ碳酸钠溶液（２ｇ／Ｌ）中。５仪器５．１分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合ＧＢ／Ｔ１２８０５、ＧＢ／Ｔ１２８０６和ＧＢ／Ｔ１２８０８的规定。５．２振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：１５０次／ｍｉｎ～１６０次／ｍｉｎ，振幅：２０ｍｍ（往复）。６取样和制样按ＧＢ／Ｔ２４２３９的规定进行取样和制样。７分析步骤７．１测定次数对同一试样至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分

7、析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。７．２试料量称取０．２０ｇ试料，精确至０．０００１ｇ。７．３空白试验随同试料做空白试验。７．４测定７．４．１试料分解将试料（见７．２）置于干燥的３００ｍＬ锥形瓶中，加入４０ｍＬ三氯化铁溶液（见４．７）塞上瓶塞，将其置于振荡器上振荡４０ｍｉｎ。用中速滤纸过