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时间:2020-06-11
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1、光谱分析简介↘,E↗;↗,E↘射线x射线紫外光红外光微波无线电波10-2nm10nm102nm104nm0.1cm10cm103cm105cm可见光近紫外:200-400nm人眼所能感觉到的波长范围400-780nm近红外:780-2500nm1913年(丹),玻尔(Bohr)原子结构模型1、原子核外有特定的轨道(orbit),在每条特定轨道上运动的电子都具有一定的能量2、电子在这些特定的轨道上运动时,既不辐射能量也不吸收能量3、电子只有在不同的轨道之间跃迁时,才会吸收或辐射出能量,其值为两种定态时能量之差,
2、这种能量(电子跃迁)以光能(电磁波)的形式辐射出来,E=En2-En1=h=hc/(Einstein光子学说)1926年(奥),Schrodinger原子量子力学理论(近代原子结构理论)光分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法光谱分析分类一、原子发射光谱分析法(atomicemissionspectroscopy,AES):元素在受到热或电激发
3、时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。1859年,基尔霍夫(KirchhoffGR)、本生(BunsenRW)研制第一台用于光谱分析的分光镜,实现了光谱检验;1860年本生(W.Bunsen,1811-1899)和基尔霍夫共同发现“铯”铷1930年以后,建立了光谱定量分析方法;原子光谱<>原子结构<>原子结构理论<>新元素在原子吸收光谱分析法建立后,其在分析化学中的作用下降,新光源(ICP)、新仪器的出现,作用加强。瑞利(1842~1919),因对一些重要的气体密
4、度的研究,以及这些研究的成果之一——氩的发现,获得了1904年度的诺贝尔物理学奖。特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能E1、摄谱仪2.光电直读等离子体发射光谱仪光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度两种类型:多道固定狭缝式和单道扫描式;3.全谱直读等离子体光谱仪采用CCD阵列检测器,可同时检测165~800nm波长范围内出现的全部谱线;中阶梯光栅分光系统,仪器结构紧凑,体积大大缩小;兼具多道型和扫描型特点;CID:电荷注入式检测器(chargeinjectiondetector,CID),28×28mm半导体芯
5、片上,26万个感光点点阵(每个相当于一个光电倍增管);ICP-AES可以测定的元素与检出限二、原子吸收光谱法*仪器流程1.特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统*光源1.作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求;(1)能发射待测元素的共振线;(2)能发射锐线;(3)辐射光强度大,稳定性好。2.空心阴极灯:结构如图所示*原子化方法火焰法无火焰法—电热高温石墨管,激光其他原子化方法(1)低温原子化方法主要是氢化物原子化方法,原子化温度700~900゜C;主要应
6、用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素原理:在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送入原子化器中检测。特点:原子化温度低;灵敏度高(对砷、硒可达10-9g);基体干扰和化学干扰小;(2)冷原子化法主要应用于:各种试样中Hg元素的测量;原理:将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。
7、特点:常温测量;灵敏度、准确度较高(可达10-8g汞);*原子吸收定量分析方法1.校准曲线法(1)标准曲线法配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下测定试样的吸光度A数据;通过计算机计算A与C浓度关系曲线,计算样品中待测物质含量。注意在高浓度时,标准曲线易发生弯曲,压力变宽影响所致;(2)工作曲线法在标准系列溶液中加入相同浓度的基体,以克服基体效应。*2.标准加入法取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依
8、次为:cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO,cX+4cO……分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。以A对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。该法可消除基体干扰;不能消除背景干扰;CX=kAXCX+CS=kASAS=(CX+CS)AX/CX标准加入法举例海水中测定钾分别取10毫升海水于5个50毫升容量瓶中,然后分别
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