电子显微分析技术-付大友.ppt

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1、电子显微技术付大友电子显微镜的发明和发展一、概述眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时，眼睛就无法把它们分开。光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。电镜的发展历史1932年

2、鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。▼▼▼二、电子显微技术内容透射电子显微镜扫描电子显微镜电子探针◆◆◆透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。在原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率

3、高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。2.1透射电子显微镜电子与物质的作用散射、弹性散射、非弹性散射感应电导入射电子二次电子背散射电子俄歇电子吸收电子特征X射线荧光透射电子试样吸收电子随着入射电子与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收电子。透射电子它是入射电子束透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。二次电子入射电子射到试样上使表面物质

4、发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子，又称为次级电子；二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强度与试样表面的几何形状等有关，二次电子的能量比较低，一般小于50eV。背散射电子入射电子与试样作用，产生弹性散射或非弹性散射后离开试样表面的电子；背散射电子基本上不受电场的作用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和元素组成有关。背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0。俄歇电子如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发；为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。每种元素

5、都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素分析。特征X射线原子的内层电子受到激发之后，外层电子填充到内层上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分析。样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），根据其分析目的不同可分为：高分辨电镜（HRTEM）透射扫描电镜（STEM）分析型电镜（AEM）等等。入射电子束（照明束）也有两种主要形式：平行束：透射电镜成像及衍射会聚束：扫

6、描透射电镜成像、微分析及微衍射。透射电镜的仪器日立透射电镜仪器成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。透射电镜的工作原理电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃照相底板1、分辨率（分辨能力）能分清两个点的中心距离的最小尺寸。电子显微镜成象的

7、三大要素a、人眼分辨能力：约0.1~0.2mm。b、光学显微镜的分辨率：——分辨率；——可见光波长；nsin——透镜孔径值。而当可见光波长为500nm时，=0.2umc、电子显微镜的分辨率：BCs¼¾B—常数；Cs—球差系数；—电子波长。2、像衬度像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源振幅衬度衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源相位衬度光学显微镜的放大倍数=光学显微镜的放大倍数为2000；电子显微镜的放大倍数：可达106~107数量级。3、放大倍

8、数样品制备TEM样品可分为间接样品和直接样品。要求：（1）供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内