物证技术学总论.ppt

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1、第六章物证仪器分析技术教学目的和要求通过课堂学习，使学生掌握各种仪器分析方法的基本原理，了解其在物证技术学领域的具体适用范围，最终达到今后能正确指导实践活动的目的。教学重点和难点重点：1、色谱法；2、原子光谱法；3、分子光谱法。难点：1、原子发射光谱法；2、原子吸收光谱法；3、紫外--可见光谱法；4、红外光谱法。第一节色谱法1、色谱法的概念；2、色谱法的基本原理；3、色谱法的分类；一、薄层色谱法和薄层扫描色谱法二、气相色谱法三、高效液相色谱法色谱法的概念色谱法是一种分离技术。它是利用物质在固定相（固体或液体）与流动相（气体或液体）

2、之间分配、吸附、渗透、交换等能力的不同，通过多次分配、吸附、渗透和交换，最终达到分离的一类分析方法。色谱法的分离原理使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相；另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异。在外部同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。色谱法的类型1、按流动相的物态分类：气相色谱法（流动相为气体），液相色谱法（流动相

3、为液体）。2、按固定相的物态分类：气固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气液色谱法（固定相位涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法、液液色谱法等。3、按固定相使用的形式分类：柱色谱法（固定相装在色谱柱中）、纸色谱法（滤纸为固定相）、薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层做固定相）等。4、按分离机制分类：吸附色谱法（利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离）、分配色谱法（利用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行分离）、离子交换色谱法（利用离子交换原理进行分离）、排阻色谱法（利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用不同进行分

4、离）等。薄层色谱法图解一、工具的准备1、层析板；2、层析缸；3、展开剂；4、毛细管；5、显色剂；层析板+固定相层析缸+流动相二、点样检材样本三、展开四、（显色）比较五、计算比移值（Rf值）比移值=原点到斑点中心的距离原点到溶剂前沿的距离薄层色谱法图解薄层色谱法的优点及局限性薄层色谱法具有如下优点：1、适用面广，能分离分析各种类型的化合物；2、可同时进行多种样品的比对分析；3、分析灵敏度较高，一般化合物的检出限为1微米——2微米，个别化合物可达0.01微米；4、设备简单，操作方便。薄层色谱法的局限性在于：1、定性分析的可靠性不够；2

5、、与质谱、红外光谱直接联用的难度大，其接口装置处在研制阶段，尚未成熟；3、定量分析需借助薄层扫描仪，才能提高精密度，减小误差。薄层扫描色谱仪薄层扫描仪由光源、单色器、检测器、扫描装置和计算机等组成。其通过线性或锯齿扫描，能对薄层板进行反射和透射吸光度的测量及荧光测量，也可测定斑点的紫外——可见反射吸收光谱，得到色谱图。通过测算峰高和峰面积，完成定量分析。12345678910ABCDE1——高压钢瓶2——减压阀3——载气净化干燥管4——针形阀5——流量计6——压力表7——进样器8——色谱柱9——检测器10——记录仪A——载气系统B

6、——进样系统C——色谱柱和柱箱D——检测系统E——记录系统气相色谱流程图色谱柱的类型色谱柱有两种类型，一种是内装固定相的，称为填充柱。另一种色谱柱称为毛细管色谱柱。在填充柱内填充的固定相有两种类型，即气—固色谱中的固定相和气——液色谱中的固定相。A、气——固色谱中的固定相是一种具有多孔性及较大表面积的吸附剂（如硅藻土、三氧化二铝等）。B、气——液色谱中的固定相是在担体表面涂上一层高沸点的有机化合物的液膜而形成的。担体是一种具有化学惰性、多孔性的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布

7、在其表面上。常用的担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两类。固定液一般都是高沸点的有机化合物。常用的毛细管色谱柱有以下几种类型：A、空心毛细管色谱柱。其固定相是由固定液直接涂在毛细管内壁表面上而形成的，毛细管的内壁表面起着担体作用。B、填充毛细管色谱柱。该种柱的材料是玻璃。在拉制毛细管时，先在玻璃管内疏松地装入固定相，然后一起拉制成填充毛细管柱。C、多孔层毛细管色谱柱。这种柱是在玻璃管内壁涂一薄层担体，然后再涂固定液，又称SCOT柱。气相色谱仪检测器的类型根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器两种。1、浓度

8、型检测器（如热导池检测器、电子捕获检测器等）测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测响应值与组分的浓度成正比。2、质量型检测器（如氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器等）测量的是载气中的某组分进入检测器的速度变化，即检测器的相应值与单位时间内进入检