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1、第3章熔体生长法-直拉法-1熔体法生长的特点温场的分布，热量，质量的传输，分凝等对晶体生长起着支配作用1,熔体生长的过程是通过固液界面的移动来完成的，是受控条件下的定向凝固过程2,晶体生长存在二种类型：同成分生长，单元系，Tm不变，生长速率较高，可生长高质量晶体(Si，Ge等)非同成分生长，二元或多元系，Tm随成分变化；大多数形成有限固溶体，有沉淀物，共晶或胞晶等，生长质量较难控制(GaAs单晶，Pb-Sn合金等)3,存在固-液，固-气，液-气平衡问题有较高蒸汽压或解理压的材料，存在挥发，偏离成分的问题，会增加生长技术上的困难（如CuInS2，C
2、dZnTe的生长）4,生长结束后，降温中可能存在相变，如脱溶沉淀(Pb-Sn合金)，共析反应(Fe-C相图中γ→α+Fe3C)，多型体相变(CuInS2相变)等结论：没有破坏性相变，有较低的蒸汽压或离解压的同成分熔化的化合物或纯元素，是熔体生长的理想材料，可获得高质量的单晶体熔体生长方法分类正常凝固法特点：开始生长时，除籽晶外全为熔体，生长时不再向熔体添加材料，以晶体的长大和熔体的减少而告终方法：晶体提拉法坩埚移动法晶体泡生法弧熔法逐区熔化法特点：体系由晶体，熔体和多晶原料三部分组成体系中存在二个固-液界面，一个界面上发生结晶过程，另一个界面上发
3、生多晶原料的熔化过程，熔区向多晶原料移动熔区体积不变，不断向熔区中添加材料生长以晶体的长大和多晶原料的耗尽而结束方法：水平区熔法，悬浮区熔法，基座法和焰熔法熔体生长法—正常凝固法—奇克劳斯基法硅单晶生长为例(奇克劳斯基法，即提拉法)直拉法制备的晶体材料主要内容硅的基本情况高纯硅的制备直拉法生产硅单晶晶锭的处理TheSiCrystal“diamond”structureSilatticeconstant=5.431Å5x1022atoms/cm3第四族元素，具有银白色金属光泽，其晶体硬而脆熔体密度比固体大，熔化后体积收缩10%，具有明显热膨胀及热传
4、导硅在地壳中含量25.8%，仅次于氧室温下化学性质稳定，不和空气，水和酸反应，可与强碱，酸作用高温下与氧，卤素，碳等反应自然界来源:氧化硅和硅酸盐；无单质硅的基本情况：氧化硅：一种坚硬，脆性，难熔的无色固体；1600℃下熔化成粘稠液体，冷却后呈玻璃态；膨胀系数小，抗酸，可用它做各种器皿95%-99%的硅称为粗硅或工业硅是用较纯净石英砂与木炭或石油焦在碳电极的电弧炉中还原制得的，主要杂质为铁，铝，碳，硼，铜等主要反应式用石油焦和木炭作为碳还原剂是为了增加反应物的多孔性，以利于CO和SiO气体的逸出；经还原生成的硅熔体从电弧炉的下部流出，很快凝固成块
5、体制得的冶金级硅，经氯或氧精制后，可得到98~99%的精制冶金硅(MG-Si)制备粗硅或工业硅制备三氯氢硅工业上常用方法：干燥氯化氢气体和硅粉(粗硅或工业硅)反应，制得三氯氢硅工业硅→酸洗→粉碎→选符合粒度要求硅粉(80-120目)→送入干燥炉→热氮气流干燥→送入沸腾炉炉底通入适量的干燥HCl(直接合成)，进行三氯氢硅合成酸洗：依次用盐酸，王水(浓盐酸：浓硝酸=3：1)，混合酸(HF+H2SO4)处理，最后用蒸馏水洗至中性，烘干后得到含量为99.9%的工业粗硅高纯硅的制备：三氯氢硅+精馏+还原主要反应副反应主要副产物：SiCl4为了减少副产品，要
6、采取以下措施这是放热反应，考虑以适当的冷媒，将反应产生的热量带走，反应温度在280-300℃(温度控制问题)反应炉中，适量氢气稀释氯化氢气体，提高三氯氢硅的产率，氢气：氯化氢气体=1：3～5硅粉与氯化氢，在反应前，充分干燥(水分问题)；硅粉粒度在75～177um；严格控制硅粉料层厚度及氯化氢流量，这是反应稳定进行的关键之一，也是产品质量稳定的关键合成时，加入少量铜，银，镁合金作催化剂，降低合成温度，提高三氯氢硅产率杂质：10%左右的SiCl4以及少许SiH2Cl2,SiH3Cl以及其他少许Al,Fe,C,P,Ca,Ag,Mg,Zn,Ti,Ni,C
7、r,Cu,As,Sb等氯化物氯化氢缓冲罐硅粉干燥器螺旋加料器合成炉旋风过滤除尘器列管冷凝器计量器粗三氯氢硅储槽废气淋洗塔液封器三氯氢硅合成设备示意图粗三氯氢硅→含有杂质，如硼，磷，铁，铜等的氯化物，提纯除去这些杂质精镏过程：在塔内被蒸液体的蒸汽→自下向上流动→升入塔顶→被冷凝成液体→自上而下流动→连续的气液二相接触→产生传热和传质现象精馏→有效提纯手段，一次全过程，纯度从98％→9个9或10个9，而且可连续大量生产精馏粗制SiHCl3中各种可能杂质的沸点残液槽蒸发器精馏塔Ⅰ低沸点槽精馏塔Ⅱ连续精馏系统图精馏塔包括：塔头，塔柱，塔板，塔釜上方液体，
8、易挥发组分汽化→液相转入气相；下方蒸汽放出潜热→冷凝为液体充分多的塔板→气体沿塔上升→不易挥发组分从气相向液相转移→最上一块板出来的蒸汽
