综述性论文写作格式.doc

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1、药物分析设计性实验综述维生素C及其制剂的"析第一组:药学(药物化学方向)2005级(1)班陈婷(0403507132)周洁红(0403507136)指导教师:周漩药物分析设计性实验设计方案维生素C及其制剂的分析药学(药物化学方向)2005级(1)班第一组:陈婷(0403507132)周洁红(0403507136)指导教师:周漩药物分析课程论文GC-MS法在药物分析中的应用药学(药物化学方向)2005级(1)班第一组:陈婷(0403507132)周洁红(0403507136)指导教师:周漩屮药材及屮药制剂屮总牛物碱的含量测定方法关

2、键词:牛物碱;屮药材;含量测定生物碱是生物界除生物体必须的含氮化合物(如氮基酸、蛋白质和E族维生素等)Z外的所行含氮有机化合物,因其结构中氮原了上的未共享电了对而大多具有碱性。生物碱主要分布在高等植物屮,在植物体各种器官和组织都可能存在,但对某一种植物,往往集屮在某一器官。植物屮生物碱的含量差异大,有的可高达10%左右,含量少的可低至T•力分之几。由于生物碱绝大多数具有显著的生物活性,且活性是多方面的,因此屮药制剂中含有生物碱类成分的中药时,常选择该类成分作为定性定量的依据。含生物碱较多的植物科有粗権科、毛更科、小漿科、防已科、

3、罂粟科、豆科、马钱科、夹竹桃科、茄科、菊科、百合科和石蒜科等。常用屮药如山豆根、制川乌、马钱了、功劳木、华山参、延胡索、平贝母、北豆根、伊贝母、防己、两面针、苦木、苦参、胡椒、洋金花、夏天无、益母草、浙贝母、黄连、黄柏、常山、麻黄、吴茱萸、颠茄草、续断、罂粟等。大多数生物碱呈碱性反应,分了屮的氮原了与氨分子屮的氮原了一样,有一对孤电了,对质了有一定程度的亲和力,当与酸反应屮和后,氮原了可由三价转为五价而成盐;大多数生物碱不溶或难溶于水,但可溶于乙醇、乙醯、丙酗等有机溶剂,而生物碱盐类则相反;在药材屮,大多数生物碱与有机酸结合成盐

4、的形式存在,少数与无机酸结合成盐,有些生物碱碱性弱,以游离状态存在,还有部分与糖结合成廿类的形式存在。因此,药材屮生物碱的提取,涉及到溶剂、浸出辅助剂等药。应根据药材药用部位、所含生物存在的形式以及生物碱的溶解性,选择适宜溶剂或同时使用浸出辅剂进行提取。一般讲,游离存在的生物常用乙醇等有机溶剂冋流提取;必要时加入一定的有机酸或无机酸作浸岀辅助剂,使生物碱转成盐,用水作溶剂提取;以盐的形式存在或以廿的形式存在的生物既可用水提取亦可用稀醇提取,应根据提取转移率、与随Z提出杂质的多少以及后续分离纯化的难易选择适宜的溶剂和工艺进行提取。

5、1滴定法1.1酸碱滴定法酸碱滴定法是…种传统的容量法,主要利用酸碱屮和原理对生物碱頁接进行是量测定。黄梦娴⑴采用该法对三蛇胆JII贝糖浆屮的贝母总生物碱进行定量,方法简便、准确、重现性好。杨云等⑺选用甲基红指示剂,氢氧化钠滴定至黄色为终点,测定附了屮乌头类总生物碱的含量。应注意,该方法不能滴定碱性较弱的生物碱;屮药复方制剂中成分复杂,有许多酸性成分与生物碱类成分共存,会干扰测定,因此测定前应将这些成分用适宜的方法除去。1.2安培滴定法根据固定电压下滴定过程屮电流的变化确定滴定终点,从而进行贝母总生物碱的含量测定。以0.6mol/

6、L盐酸溶液为支持电解质,川安培滴定法进行测定,滴汞电极为指示电极,汞滴周期约2〜3秒,甘汞电极为参比电极,在0.6v(对饱和甘汞电极)用硅钩酸标准液或四苯硼钠标准液滴定,以乌头碱计算含量。该方法较易确定滴定终点,但测量结果对底液pH值较敏感,其底液pH值须严格控制在屮性,易受到仪器限制。1.3两相滴定法根据酸性染料澳麝香草酚蓝在pH:5.0的缓冲溶液屮与生物碱形成黄色离了对,而该离了对又可定量的被氯仿萃取,由此测得总生物碱含量(水相出现黄色即为滴定终点)。该法快速简便,所需设备简单,常用于总生物碱的含量测定。王曙等⑶用两相滴定法

7、在相同条件下比较了川贝母、平贝母、伊贝母等7种贝母中的总生物碱含量,马利琼等⑷采用该方法测定17个不同产地的川贝母总生物碱的含量,为制定川贝母含量测定标准提供了科学依据。王安行等⑸采用该法测定了浙贝母的总生物碱含量,方法简便,分析快速,无须特殊仪器设备,耗样及试剂较少,便于基层检验药品质量。魏其才⑹还采用该法对不同厂家生产的蛇胆川贝液中的贝母总生物碱进行了定量检测,取得了满意结果,为其质量控制提供了依据。但该法受水相的pH值影响较大,且滴定终点较难掌握。1.4非水滴定法以非水溶剂作为滴定递质,增大了滴定突跃,达到滴定弱碱性生物碱

8、的目的。李萍等⑺以冰醋酸溶液作为滴定递质,以结晶紫作为指示剂,用高氯酸冰醋酸溶液进行滴定,测定了贝母总生物碱含最,还以高效液相蒸发散射法(HPLGELSD)的定量结果为参照,分析比较了非水滴定法、两相滴定法和酸性染料比色法3种生物碱测定方法,认为该法适宜于贝母总

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