现代技术检测重点.doc

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1、样品前处理（小结）K样品前处理的定义?指样品的制备和对样品屮待测组分进行提取、净化、浓缩的过程2、样品前处理的原则？♦样品必须完全溶解，不能有待测纟R分的流失；♦不能污染，或引入待测组分、干扰物质；♦方法简单易行、快速、实惠、安全、污染小；♦所用器血与样品量相适3、样品提取的方法有哪几种？液■液萃取（LLE）、液J古I萃取、柱色谱萃取基于物质分了大小不同来实现分离的…种色谱技术。凝胶渗透色谱的原理及洗脱顺序?样品屮的大分了先被洗脱下来，小分了示被洗脱下來。5、固相萃取的原理？

2、古

3、相萃取（SPE）是利用同体吸附剂将液体样品屮的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然麻再用洗脱液洗脱或加热

4、解吸附，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。6.固相萃取的过程？（1）吸附剂的预处理：为保证萃取良好的再现性，固相柱在使川前必须用适当的溶剂清洗。（2）添加样品（3）固相柱的洗涤（4）固相柱的干燥（5）分析物的洗脱液质联用（小结）1、质谱仪有哪几部分组成？进样系统一离了源一质量分析器一检测器2、离子源有哪几种?（电子）EI电离源、（化学）API电离源3、大气压电离源有哪几种及它们各自的适用范围?APCI不能生成一系列多电荷离了，所以不适合分析大分了。ESI能生成一系列多电荷离了，特别适用于蛋白，多肽类等生物分了。4、质量分析器有哪几种及适用范围？四极杆分析器：多用于定量，最常用离了阱质最分析器

5、：推断结构飞行时间析器：精确于分了量毛细管电泳（小结与上届重点）1、什么是电泳？在电解质溶液中，位于电场屮的带电离子在电场力的作用下，以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象，称Z为电泳。2、什么是电渗流？电渗现象屮整体移动着的液体叫电渗流（电渗现象：当固体与液体接触时，I占I体表而由于某种原因带一种电荷，则因静电引力使其周围液体带有相反电荷，在液■固界面形成双电层，二者之间存在电位差。当液体两端施加电压时，就会发生液体相对于固体表面的移动，这种液体相对于固体表血的移动的现彖叫电渗现象。）3、什么是电泳淌度，电渗淌度和表观淌度？电泳淌度：单位场强下，离子的电泳速率为电泳淌度（yep）

6、。电渗淌度：电渗流的迁移速率ueof和电场强度E成正比。单位电位梯度的电渗速率为电渗淌度peof表观淌度：单位场强下，离了在实际分离过程屮的迁移速度（表观迁移速度）4、各种电性离子在毛细管柱中的迁移速度是怎么样的？（石英毛细管，带负电）阳离子运动方向与电渗流一致，最先流出中性粒子运动方向与电渗流一致阴离了运动方向与电渗流相反，在屮性离了示流出:5、改变电渗流方向的方法有哪些（1）毛细管改性（2）加电渗流反转剂6.电渗流受哪些因素影响？%1电场强度的影响电渗流速度和电场强度成正比，当毛细管长度一定时，电渗流速度正比于工作电压。%1毛细管材料的影响不同材料毛细管的表面电荷特性不同，产生的电渗流大

7、小不同；%1溶液PH的影响对于石英毛细管，溶液pH增高时，表血电离多，电荷密度增加，管壁zeta电势增大,电渗流增大；pH＜3,完全被氢离了屮和，表面电屮性，电渗流为零。分析时，采用缓冲溶液来保持pH稳定。%1温度的影响毛细管内温度的升高，使溶液的黏度下降，电渗流增大。温度每变化1,将引起背累电解质溶液黏度变化2%〜3%；%1添加剂的影响（1）加入浓度较大的中性盐，如K2SO4,溶液离了强度增大，使溶液的黏度增大，电渗流减小。（2）加入表面活性剂，可改变电渗流的大小和方向；加入不同阳离了表面活性剂来控制电渗流。加入阴离了表面活性剂，如卜二烷基硫酸钠（SDS）,可以使壁表面负电荷增加，zeta

8、电势增大，电渗流增大；（3）加入有机溶剂如甲醉、乙腊，使电渗流增大。第8章薄层色谱法（上课知识点加上届重点）K对吸附剂的要求（1）、应不溶于所使用的溶剂以及与所使用的溶剂和样品屮各组分不起化学反应（2）、应具有较大的吸附表面（吸附容量）和一定的吸附力，对被分离物质应有足够的分辨力（3）、吸附剂颗粒大小要均匀，保持良好的重复性2＞分离效率与什么有关：分离效率与其粒度、孔径及表面积等有关3、常用溶剂的极性强弱顺序：（大概记一下）水A酸All比旋＞甲醇＞乙醇〉正丙醇……＞石汕讎4、混合溶剂1、先用单一•的溶剂展开2、若Rf值太小,则加入一定量的极性强的溶剂,如乙醇、丙酮等3、如果Rf值太大，则加入

9、适量极性弱的溶剂，如环己烷、石汕瞇等，以降低极性4、可加入一定比例的酸或碱，使斑点集屮5>薄层色谱操作方法制板（均匀）、点样（集屮）、展开（多种方式，预饱和）、显色6、分配薄层色谱：利用被分离纟R分对同体表面活性吸附屮心吸附能力的差别而实现分离7、吸附薄层色谱：利用被分离组分在固泄相与流动相屮的分配系数不同，各组分迁移速率不同而实现分离的方法8、比移值的概念：用来表征斑点位置的基木参数是保留因子，通常称作比移