仪器分析复习资料.doc

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1、第1章引言1.什么是仪器分析法？主耍类型有哪些？答：⑴仪器分析法是以测杲物质的物理性质为基础的分析方法。⑵主要类型：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法第2章气相色谱分析1•色谱法的分类（按两相状态）答：⑴按流动相的物态，可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）⑵按固定相的物态，可分为气-固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气-液色谱法（固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法答：（1）GC法:以气体为流动相的色谱法

2、。⑵定性的依据：务种物质在一定的色谱条件（固定相、操作条件）下均有确定不变的保留值，据此，可与纯物质或文献対照保留值來定性。定量的依据：在一定操作条件下，分析纽分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成止比。⑶定量的方法：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（又称标准曲线法）3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）答：（DGSC的分离原理：根据固定和对各组分的吸附能力的差异，対物质进行分离。山于被测物质中各个纽•分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样，较难被吸附的纽分就容易被脱附，较快地移

3、向前面。容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个纽分就彼此分离血先后流岀色谱柱。⑵GLC的分离原理：根据固定液对各组分的溶解能力的差异，对物质进行分离。山于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的纽分就较难挥发，停留在柱中的时间就长些，往前移动得就慢些。而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的吋间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离。4・气相色谱仪的构造及各部件的作用答：气相色谱仪一般山五部分组成，即载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统⑴载气系统：为色谱分析提供纯净、连

4、续的载气。⑵进样系统：进样并汽化样品。⑶分离系统：分离混合样品组分。⑷检测系统：把从色谱柱流出的各个组分浓度（或质量）信号转换为电信号。⑸记录及数据处理系统：把山检测器检测的信号经放大器放大后山记录仪记录和进行数据处理。5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系（尤其是各种色谱参数间的换算关系及相关计算）答：⑴①色谱图是以组分的浓度变化引起的电信号作为纵坐标，流出时间作横坐标的，这种曲线称为色谱流岀曲线。%1作用：I根据色谱峰的位直(保留值)可以进行定性检定；II根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定；III根据色谱峰的位置极其宽度，可以对色谱柱分离情

5、况进行评价。⑵色谱术语：⑴基线：基线漂移、基线噪声；⑵保留值：死时间保留时间S、调整保留时间S'、死体积V,保留体积Vr、调整保留体积Vr'、相对保留值m/a⑶区域宽度:标准偏差。(即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半)、半峰宽度丫心、峰底宽度Y⑶换算关系：=tK_tMVr'=Vr-Vm1、21或a二tR⑵'/tR(i)9-Vr⑵'/Vr⑴'Htk⑵/tR⑴HVr(2}/Vr⑴Yi/2=2aX(2Xln2)l/2=2.35oY=4p6•分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点、与其他色谱参数的关系及相关计算答：⑴分配系数K：在一定温度下纽.分在两柑之间分

6、配达到平衡时的浓度比称为分配系数。K二纟I［分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度二Cs/C“分配比k:在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，纽分在两相中的质量比，即k二仏/血⑵异同点：①分配系数是纽分在两相中浓度之比，分配比则是纽•分在两相中质量之比。它们都与纽分及固定相的热力学性质有关，并随林温、林压的变化而变化。%1分配系数只取决于纽分和两相性质，与两和体积无关。分配比不仅取决于纽分和两相性质，口与柑比有关，亦即组分的分配比随固定相的量而改变。%1对于一给定色谱体系(分配体系)，组分的分离最终取决于纽分在每相中的柑对量，而不是和対浓度，因此

7、分配比是衡量色谱柱対组分保留能力的重要参数。k值越大，保留吋间越长，k值为0的纽•分，其保留时间即为死时间。⑶相比B二Vm/VsK=Cs/Cm=(nu/Vs)/(血/Vj二k・£/Vs二k・BK=(tR-tM)/tM=tR，/tM7.塔板理论的作用(包括H的n的计算)、H和n的作用答：⑴塔板理论的作用：①解释色谱流出曲线的性状一止态分布②评价柱效。色谱峰越窄，塔板数越多，塔板高度越小，柱效越高。N二5.54X(tK/Yi/2)2=16X(tk/Y)2H=L/n叶效二5.54X(tR‘AW=16X(tR,/Y)2H白效二L/n的⑵①色谱峰越窄，塔板数越多，

8、理论塔板高度就越小，此时柱效能越高。因而H或n可作为描述柱效能的一个指标。%1有