【精品】毕业论文外文资料翻译-胡亚楼.doc

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1、•wn字毕业论文外文资料翻译学院：生物科学与工程学院专业：食品科学与工程姓名：胡亚楼学号：070301109夕卜文出处：JoumalofChromatographyA,764(1997)177—182(用外文写)附件：外文资料原文指导教师评语：签名：高效液相色谱-电化学检测法在检测油脂中高级脂肪酸的应用［摘要］本文提出了一种利用高效液相色谱•电化学检测方法分离并检测高级脂肪酸的系统。一种结构性柱（ODS柱）作为固定相，乙醇・乙瞰10:90）混合物作为流动相。通过由6mm2■甲基・1,4■蔡醞和7

2、6mm高氯酸锂组成的混合柱后，乙醇■乙睛（10:90）的流出液混入了醜。峰高为4的高级脂肪酸量在-415mV出测得（相对于饱和甘汞电极），测得值与脂肪酸数量在20到1200pmol间有线性关系。这种方法可检测到不同油样中的游离脂肪酸，不仅敏感度高、重现性好，也是一种用于分离,测定油脂屮游离脂肪酸的简便方法。［关键词］:电化学检测;脂肪酸1.介绍利用气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）分离和测定脂肪酸，人们已经有过很多次尝试。在气相色谱分析已经广泛应用的今天，通常是将游离脂肪酸先甲酯化，

3、然后注入到毛细管色谱柱。甲基化水平和气相色谱仪器，如程序升温、注射、毛细柱的类型、载气、探测器，都是影响结果精确度的重要因素。高效液相色谱・荧光探测法（HPLC-FL）测定脂肪酸的主要优点就是灵墩度高。但由于有吸收较弱和荧光性脂肪酸干扰，在柱分离时应有一种具有较强发色或者荧光基团的衍生物，以保证高效液相色谱检测的高灵敏度。为此已经有许多种这样的脂肪酸衍生物开发出来了。这种脂肪酸衍生物在某些情况下，由于竣基基团活性较差，需耍催化剂才能完成反应。由于这种脂肪酸衍生物和催化剂的特殊性，试剂用量、反丿应

4、温度和反应时间对丁较高反应活性至关重要，避免产生较多的副产品。通常水是一个与脂肪酸衍生物不相容的环境。为了解决这个问题，需要对亲水性胶改善衍生物与水的相容性效果进行检验。虽然荧光检测敏感度高，但荧光强度变化受复杂样品中荧光物质杂质的影响，除非在实验2前有相应的除杂步骤。因此设计一种不需耍除杂的简便快速的分离检验方法十分有必耍。作者开发了一种测定油脂中游离脂肪酸含量的新方法，基丁质子化醞的还原量:含有2■甲基・1,4■荼醜（维生索心即VK3）的脂肪酸乙醇溶液产生的伏安图还原峰比VK3自身的还原电位

5、更明显，峰的高度与脂肪酸浓度成正比。该方法应用于流动注射分析的电化学检测法（ECD法），使齐种脂肪和油样屮游离脂肪酸的测定更加简便快捷。因为脂肪酸含量可以由测量流动信号峰高和而积得出，该方法也适用于液相色谱■电化学检测法测定脂肪酸含量。高效液相色谱■电化学检测法被认定为一种不用衍生物检测高级脂肪酸的简便方法。2.实验2.1.试剂棕桐酸（99.5%）、硬脂酸（99.5%）、油酸（99%）、亚油酸（99%）,均购自和光试剂公司（日本人阪）。标准酸溶液都用乙醇■乙腊（10:90）混合溶液溶解。以下油样

6、都是从市场上购得：山茶油（资生堂牌，日本东京）、玉米油和油菜籽油（林时计化工，H本东京）、橄榄油（宫泽医药，H本东京），大豆油（关东化学，日本东京）。乙醇■乙腊（10:90）混合溶液和一个装有6mm维生索©+76mm高氯酸锂的柱子分别作为流动相和酿溶液。电解液中的高氯酸锂可以减少电化学电池的电阻。图I高效液相系统：流动相是乙醇-乙膳混合溶剂，酿溶液为6mm维生素K+76mm高氯酸锂的乙醉-乙月青溶液，DG是除气装置，Pl、P2是泵，S是样品注射器（20P1）,分离柱（色谱柱100RP-1&250

7、微米）；MC是混合柱线圈（50厘米），D是电化学检测器、电化学电池和电位仪，R是记录仪。2.2仪器高效液相色谱■电化学检测系统如图1所示，包括除气器（分光公司DG-980-50型，日本东京）、泵P1和P2份光PU-980型）、样品注射器（罗丹尼7125型,美国加利福尼亚）、结构性柱（ODS柱）（色谱柱10（）RP-18,250mm-34mm-5mm,Cica-Merck公司，日木东京）、电化学电池（分光EG840型），电位仪遑氏电化学系统311B型，日本川崎）、记录仪（分光807-IT型）。电化

8、学电池由玻碳丁作电极、饱和片汞电极（SCE）、参比电极和不锈钢辅助电极组成。流管由蒙着铝箔避光的不锈钢导管（0.5mm）和聚四氟乙烯导管（0.5mm）组成。2.3实验步骤为了注射进分离柱，准备的样品溶液应与适当的乙醇•乙膳（10:90）混合物混合均匀。如果油样没有被乙醇•乙精（10:90）混合物充分溶解，混合液将离心分层，上清液被误认作为样本溶液。环境温度保持在室温，将20ml的小分样品和标准酸溶液被注入结构性ODS柱。脫氧下的流动相和醜溶液在1」ml/min流量下由P1和P2流入。检测游离脂肪