饲料厂化验室检测手册.doc

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1、饲料厂化验室操作手册饲料中的水分测定1．原理：试样在105℃±2℃烘箱内，在常压下烘干，直至恒重，逸失的重量为总水分。2．测定步骤：洁净的称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次的重量之差小于0.0005g为恒重。用已恒重的称样皿称取2份平行试样，每份2-5g（含水量0.1g以上，样品厚度4mm一下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105℃±2℃烘箱中烘3h（以温度达到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。在同样烘干1h,冷却，称重，直至两次称重的重量差小

2、于0.002g.烘干前的质量－烘干后的质量水分=————————————————×100烘干前的质量粗蛋白的测定1.原理：凯氏定氮法测定试样中的含氮量，即在催化剂的作用下用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6.25，算出粗蛋白的含量。2.测定步骤：⑴.消煮：称取样品0.5g，准确放入凯氏烧瓶中，加入6.4g催化剂，15ml硫酸，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360-410℃），直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h.⑵.定容：消煮后冷却，加20ml水至凯氏烧瓶中，

3、摇匀，待消煮试样完全冷却后转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次，并一起转入到容量瓶中，至刻度，摇匀，做为试样分解液。⑶.蒸馏:⑷.准备：将蒸馏装置准备妥当以后，先用蒸馏水洗涤，移取分解液10ml，氢氧化钠（40%）10ml，加入少量水，塞好入口玻璃塞，且在入口处加水密封，防止露气，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，在将装有20ml硼酸和2滴甲基红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。⑸.滴定：将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。（体积—空白）×浓度×0.014×6.25粗蛋白=——————————————————×100试样质量0.014–与1.00ml盐酸标准溶液

4、【c(Hcl)=1.000/mol·L-1】相当的以克表示的氮的质量6.25—氮换算成蛋白质的平均系数3.试剂配制：1.混合催化剂：4g硫酸铜+60g无水硫酸钠2.氢氧化钠：40g氢氧化钠+100ml水3.硼酸：1g硼酸+50ml水4.混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存3个月5.盐酸标准溶液配制：c(Hcl)/mol·L-1盐酸（ml）1900.5450.19________________________________________________________4.盐酸标定方法：取在270—300℃温度下干燥至恒重的基准无水

5、碳酸钠约0.015g，精密称重，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示剂2滴，用盐酸滴定至溶液由绿色转变为灰红色，在煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液变为灰红色。空白测定:称蔗糖0.5g，代替试样，进行空白滴定，消耗0.1mol·L-1盐酸标准溶液的体积不得超过0.2ml，消耗0.02mol·L-1盐酸标准溶体积不得超过0.3ml.无水硫酸钠的质量浓度=—————————————(体积-空白)×0.052995.蒸馏步骤检测：精确称取硫酸铵0.2g，代替试样进行消化蒸馏，测得硫酸铵含量21.19%±0.2%，可知消煮过程和试剂配制是否正常。饲料中纯蛋白测定1.原理：硫酸铜在碱性溶

6、液中，可将蛋白质沉淀，且不溶于热水，过滤和洗涤后，可将纯蛋白质含氮物分离，再用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量。2.试剂：（1）硫酸铜溶液：10g硫酸铜溶于100ml水中。（2）氢氧化钠溶液：将2.5g氢氧化钠溶于100ml水中。（3）氯化钡溶液：1g氯化钡溶于100ml水中。（4）2mol·L-1盐酸溶液。3.测定步骤：准确称取1g左右试样，置于200ml烧杯中，加50ml水，加热至沸，加入20ml硫酸铜溶液，20ml氢氧化钠溶液，用玻璃棒充分搅拌，放置1h以上，用倾斜过滤（定性滤纸），然后用60-80℃热水洗衣涤沉淀5-6次，用氯化钡溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤液，直至不生成白色硫酸钡

7、沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65℃烘箱干燥2h，然后全部转移到凯氏烧瓶中。消化后进行定氮测定。4.结果计算同粗蛋白测定一样。快速测盐分（饲料级）1.盐分含量测定原理：溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量硝酸银，根据消耗硫酸氰铵的量，计算出氯化物的含量。1.试剂配制：Ango3：称取硝酸银3.4g，用少量水溶解，定容至1L，储于棕色瓶中2.标定：称取在5