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1、茶叶传统生产工艺与清洁生产工艺的分析学院:资源与环境学院班级:09环境工程1班姓名:学号:组别:环境1班第三组指导教师:李祝一、传统方法提取茶叶中的茶多酚、茶多糖1、传统工艺流程图为:2、茶多酚的提取(1)浸提:称取50克的茶叶,加入450ml的80℃~90℃的热水水浴加热,搅拌下恒温浸提60min,过滤得茶叶浸提液。再去滤渣加入450ml的80℃~90℃的热水水浴加热,搅拌下恒温浸提60min,再次过滤得茶叶浸提液。两次浸提滤液共为680ml,制得茶汤。(2)盐析:加氯化钠于茶叶浸提液中,使其质量分数为6%,静置盐析1h后过滤。(3)沉
2、淀:在上述滤液中加入茶叶重量2%~5%的NaHSO3,然后加入茶叶重量20%的硫酸铝饱和水溶液,加热至70℃~80℃,用15%NaHCO3溶液在快速搅拌下调节pH至5~6,此时有大量沉淀析出,沉淀自然沉降一段时间后过滤。(4)酸溶:将沉淀在快速搅拌下放入到茶叶重量3倍的pH=2.5~4.5的盐酸水溶液中溶解沉淀,控制酸溶液的pH=2.5~4.5,酸溶时间30min,少量胶状沉淀过滤除去。(5)萃取:加入茶叶重量3%的NaHSO3至酸转溶液中,然后用其体积0.5倍的乙酸乙酯萃取3次,每次萃取时间为10min,合并萃取液。(6)离心浓缩:将洗
3、涤后的乙酸乙酯相放入离心机中在6000r/min离心10min,取离心后的膏状物于定性滤纸上。(7)干燥:将膏状物放入真空干燥箱中,在60℃~90℃下进行真空干燥,在前1~2h内,将物料搅动几次,当物料干燥成粉状或干的块状时,结束干燥。干燥时间一般4~8h。(8)包装保存:将干燥好的茶多酚产品称重。产品取样用于分析产品中茶多酚含量,计算出茶多酚的最终得率。3、茶多糖的提取(1)在上面第五步萃取,水相取样后,加一定体积倍数的95%的乙醇沉淀。(2)离心浓缩:将洗涤后的乙醇沉淀放入离心机中在6000r/min离心10min,取离心后的沉淀物于
4、定性滤纸上。(3)干燥:将沉淀物放入真空干燥箱中,在60℃~90℃下进行真空干燥,在前1~2h内,将物料搅动几次,当物料干燥成粉状或干的块状时,结束干燥。干燥时间一般4~8h。(4)包装保存:将干燥好的茶多糖产品称重。产品取样用于分析产品中茶多酚含量,计算出茶多糖的最终得率。二、清洁生产工艺提取茶多酚、茶多糖1、工艺流程图茶叶浸提(水浴锅加热3h)MF膜UF膜浓缩液茶渣滤液2、实验过程(仅包括过膜过程,前面过程与传统工艺一致)步骤现象数据记录取茶叶水3L,开始过膜初始茶液3L过完为滤膜,准备冲洗为滤膜滤液中有气泡,颜色为棕褐色,压强为0.
5、275Pa滤液2.64L冲洗完毕,准备过超滤膜开始冲洗超滤膜,先加冲洗计,PH调至10-10.5,冲洗0.5小时开始过超滤膜,耗时2小时压强为0.67Pa过膜完毕得到棕色滤液和浓缩液滤液2.315L浓缩液0.33L开始反冲洗反冲洗完毕,膜工艺提取茶产物过程结束3、实验计算浓缩倍数==9.1倍三、茶多酚、茶多糖含量的测量1、茶多酚含量的测定(1)试剂和溶液(A)酒石酸亚铁溶液:称取1g(准确至0.0001g)硫酸亚铁(GB664-77)和5g(准确至0.0001g)酒石酸钾钠(GB1288-81),用水溶解并定容至1L(溶液应避光,低温保存
6、,有效期一个月)。(B)pH7.5磷酸盐缓冲液:1/15M磷酸氢钠:称取23.377g磷酸氢二钠(GB1263-77),加水溶解后定容至1L。1/15M磷酸二氢钾:称取9.078g磷酸二氢钾(GB1274-77),加水溶解后定容至1L。取上述1/15M的磷酸氢二钾溶液85ml和1/15m的磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。(2)测定步骤准确吸取所制取试液1mL,注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL,充分混合,再加pH7.5的缓冲液至刻度,用10mm比色杯,在波长540nm处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度(A)。(3)
7、结果计算计算方法和公式茶叶中茶多酚的含量,以干态质量百分率表示,按下式计算: A×1.957×2 L1茶多酚(%)=──────×─────×100 100 L2×M×m式中:L1--试液的总量,mL;L2--测定时的用液量,mL;M--试样的质量,g;m--试样干物质含量百分率,%;A--试样的吸光度;1.957--用10mm比色杯,当吸光度等于0.50时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。如果符合重复性(5.2)的要求,则取两次测定的算术平均值作为结果。2、茶多糖含量的测定(1)试剂葡萄糖标准液:l00
8、µg/ml蒽酮试剂:0.2g蒽酮溶于100ml浓H2SO4中。当日配制使用。(2)操作步骤葡萄糖标准曲线的制作取7支大试管,按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液:在每支试管中立即加入蒽酮试