工作场所空气有毒物质测定氧化物.doc

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1、工作场所空气有毒物质测定氧化物标准号：GBZ/T160.32-2004替代标准号：GB/T16024-1995WS/T132-1999发布单位：中华人民共和国卫生部起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所 发布日期：2004-05-21实施日期：2004-12-01 点击数： 6744    更新日期：2010年05月10日　　1范围　　本标准规定了监测工作场所空气中氧化物浓度的方法。　　本标准适用于工作场所空气中氧化物浓度的测定。　　2规范性引用文件　　下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款

2、。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范　　3臭氧的丁子香酚分光光度法　　3.1原理　　空气中臭氧与丁子香酚（4-烯丙基-2-甲氧基苯酚）反应生成甲醛。甲醛与二氯亚硫酸汞钠及盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色化合物；在560nm波长下测量吸光度，进行定量。　　3.2仪器　　3.2.1大型气泡吸收管。　　3.2.

3、2空气采样器，流量0～3L/min。　　3.2.3具塞比色管，10ml。　　3.2.4水浴。　　3.2.5分光光度计。　　3.3试剂　　实验用水为蒸馏水。　　3.3.1盐酸，ρ20＝1.18g/ml。　　3.3.2丁子香酚，临用前，通过亚硫酸钠结晶柱（6mm×80mm）提纯。　　3.3.3四氯汞钠溶液：溶解13.6g氯化汞和5.8g氯化钠于1000ml水中。　　3.3.4二氯亚硫酸汞钠溶液：溶解0.06g无水亚硫酸钠于50ml四氯汞钠溶液中，须在24h内使用。　　3.3.5盐酸副玫瑰苯胺溶液：溶解0.16g盐酸副玫瑰

4、苯胺于24ml盐酸中，加水至100ml。　　3.3.6标准溶液：取2.8ml甲醛（含量36％～38％），用水稀释至1000ml。用下法标定后，稀释成0.10mg/ml标准贮备液。置于冰箱内保存至少可稳定3个月。临用前，稀释成5.0g/ml甲醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。　　标定方法：取20.0ml甲醛溶液于250ml碘量瓶中，加入20.0ml0.050mol/L碘溶液溶解12.7g升华碘和30g碘化钾于水中，并稀释至1000ml。加15ml1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加20ml0.5mol/L

5、硫酸溶液，放置15min。以0.100mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液（10g/L），继续滴定至无色。同时以水代替甲醛溶液滴定，作为空白。按式（1）计算甲醛的量：　　式中：V1－滴定空白时硫代硫酸钠溶液的用量，ml；　　V2－滴定甲醛溶液时硫代硫酸钠溶液的用量，ml；　　1.5－1ml碘溶液（0.050mol/L）相当于甲醛量，mg。3.4样品的采集、运输和保存　　现场采样按照GBZ159执行。　　在采样点，串联2只大型气泡吸收管，前管装1ml丁子香酚，后管装10.0ml水；以2L/m

6、in流量采集15min空气样品。　　采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置于清洁的容器中运输和保存。样品应尽快测定。　　3.5分析步骤　　3.5.1对照试验：将装10.0ml水的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。　　3.5.2样品处理：用后面吸收管中的水洗涤进气管内壁3次；取5.0ml样品溶液于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。　　3.5.3标准曲线的绘制：在6只具塞比色管中，分别加入0.00、0

7、.10、0.20、0.40、1.00、2.00ml甲醛标准溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0g甲醛标准系列。向各标准管中加入0.5ml二氯亚硫酸汞钠溶液，摇匀，加入0.5ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀；在30℃水浴中加热20min后，于560nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的甲醛含量（g）绘制标准曲线。　　3.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得甲醛的含

8、量(g)。　　3.6计算　　3.6.1按式（2）将采样体积换算成标准采样体积：　　式中：Vo—标准采样体积，L；　　V—采样体积，L；　　t—采样点的温度，℃；　　P—采样点的大气压，kPa。　　3.6.2按公式（3）计算空气中臭氧的浓度,　　式中：C－空气中臭氧的浓度，mg/m3；　　m－测得的样品溶液中甲醛的含量，g；　　2.46－换算系数