X射线衍射实验报告.doc

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1、中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料国际专业1401班级姓名蔡云伟学号0605140118同组者实验日期2016年05月18日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4)学会MDIJade6的基本操作方法；5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪

2、操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。精品文档交流一、仪器与材料1)仪器：18KW转靶X射线衍射仪2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade63)实验材料：WC(碳化钨)、LiC

3、oOSi二、实验步骤1测量数据1)准备样品；2)打开X射线衍射仪；3)按下“Door”按钮，听到报警；4)向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；5)向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；6)打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；表1实验参数设定：仪器扫描范围扫描度电压电流D/max2500型X射线衍射仪10-808°/min40KV250mA7)按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。2物相鉴定1)打开Jade，读入衍射数据文件；2)鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Matc

4、h”对话界面;3)选择“Chemistryfilter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；4)从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；5)在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。6)鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。7)以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。3

5、物相定量分析1)在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；2)完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；3)选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4)选择菜单“Options

6、EasyQuantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5)按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式:精品文档交流,五实验数据处理1物相鉴定结果精品文档交流2定量分析结果（1）WCUSER:userJADE:QuantitativeAnal

7、ysisfromProfile-FittedPeaksDATE:Thursday,Jan01,200401:16aFILE:[005WC.raw]SCAN:25.0/125.0/0.02/1(sec),Cu(40kV,250mA),I(max)=40668,10-28-1013:19PROC:[NewQuantitativeAnalysis]PhaseID(2)ChemicalFormulaRIRDxMACLACWt%Wt(n)%Vol(n)%#LI%-I(r){Area}{Height}Tungst

8、enCarbideWC15.7115.672161.732534.782.0(4.2)82.0(4.2)83.3(5.7)10.0479781(21469)30158(1046)Tungstencarbide-$-epsilonW2C10.8017.162166.702861.018.0(0.9)18.0(0.9)16.7(1.1)10.072427(1893)6967(142)2-ThetaFWHMHeightHeight%Area(a1)Area%I(r)I(p)I%-I(r)(hkl)35.61

9、6(0.004)0.213(0.012)30158(1046)100.0479781(21469)100.0100.0100.00.0(100)2-ThetaFWHMHeightHeight%Area(a1)Area%I(r)I(p)I%-I(r)(hkl)39.547(0.002)0.148(0.005)6967(142)100.072427(1894)100.0100.0100.00.0(-1-11)（2）LiCoOSiUSER:userJADE:Q